[發明專利]一種托伐普坦雜質及其制備和應用在審
| 申請號： | 202110016302.8 | 申請日： | 2021-01-07 |
| 公開（公告）號： | CN112812062A | 公開（公告）日： | 2021-05-18 |
| 發明（設計）人： | 劉節根;常連舉;張凱敏;王嶸峰;郝彬 | 申請（專利權）人： | 浙江華海藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D223/16 | 分類號： | C07D223/16 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 317024 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 托伐普坦 雜質 及其 制備 應用 | ||
1.一種托伐普坦雜質，其結構式如式I所示：
2.一種根據權利要求1所述托伐普坦雜質的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括將式II化合物在有機溶劑中與原甲酸三甲酯，在酸的催化下反應得到式I托伐普坦雜質，反應式如下所示：
3.根據權利要求2所述托伐普坦雜質的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑選自甲醇、C2-8脂肪醚類、鹵代烷烴或腈類溶劑中的一種或多種。
4.根據權利要求2所述托伐普坦雜質的制備方法，其特征在于，所述的酸選自有機酸或無機酸；其中有機酸選自對甲苯磺酸、甲酸、三氟乙酸；無機酸選自硫酸、鹽酸。
5.根據權利要求2所述托伐普坦雜質的制備方法，其特征在于，所述的反應溫度為20～60℃，優選為30～50℃；所述的反應時間為2～8h。
6.根據權利要求2所述托伐普坦雜質的制備方法，其特征在于，所述的式II化合物、原甲酸三甲酯與催化劑酸的摩爾比為1:1:0.01～1:10:0.5，優選為1:1.5:0.05～1:3:0.3。
7.根據權利要求2所述托伐普坦雜質的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑與式II化合物的體積質量比為20～3:1，優選為10～8:1。
8.根據權利要求3所述托伐普坦雜質的制備方法，其特征在于，所述的C2-8脂肪醚類選自四氫呋喃、1，4-二氧六環、乙醚和甲基叔丁基醚，優選為四氫呋喃或乙醚；所述鹵代烷烴選自二氯甲烷，1,2-二氯乙烷；腈類選自乙腈。
9.根據權利要求4所述托伐普坦雜質的制備方法，其特征在于，所述的酸選自對甲苯磺酸或硫酸。
10.一種如權利要求1所述托伐普坦雜質在托伐普坦質量研究中的用途。
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