[發明專利]一種大顆粒漏斗晶鹽及其制備方法

有效

• 申請號: 202110014427.7
• 申請日: 2021-01-06
• 公開（公告）號: CN112811443B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 唐娜;盧敏;杜威;張蕾;王松博;程鵬高;項軍;張建平
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C01D3/24
• 分類號: C01D3/24;C01D3/26;C01D3/04
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司 11590
• 代理人: 鐘華

本發明公開了一種大顆粒漏斗晶鹽，其粒度為0.1?1.0cm，該漏斗晶鹽解決了鹽的粒徑細小、形貌單一、流動性差、易結塊等問題。本發明還公開了漏斗晶鹽的制備方法，制備過程中本發明針對性的加入20％的甲酰胺和2％的二甲基甲酰胺(基于氯化鈉飽和溶液中溶質氯化鈉的質量百分比)，在蒸發溫度為60℃，攪拌速率為100r/min，蒸發時間為6h的條件下，成功制備了粒度為0.6cm的大顆粒漏斗晶鹽。本發明克服了現有技術中，為了提高產品鹽的流動性，降低結塊能力，就要提高其球形度制備球形鹽的技術偏見，首次制備出漏斗狀的大顆粒漏斗晶鹽嗎，且漏斗晶鹽粒徑分布均勻，外觀良好，可與其他物質結合，增加鹽的附加值。同時，本發明制備的漏斗晶鹽流動性好、不易結塊，易于存儲。

技術領域

本發明涉及鹽科學與結晶技術領域，特別是涉及一種大顆粒漏斗晶鹽及其制備方法。

背景技術

氯化鈉用途廣泛，是非常重要的化工原料，其消耗量是衡量一個國家工業化程度的重要標志之一。隨著社會的不斷進步，氯化鈉的應用領域不斷拓寬，人們對氯化鈉的質量要求也越來越高。但是氯化鈉晶體極易結塊，一直是一個有待解決的問題，尤其是在濕熱季節、長期存放和堆團擠壓的時候更為明顯。結塊破壞了產品的自由流動狀態，使用時往往需要進行破碎處理，這給人們帶來了極大的不便。而且普通氯化鈉價格低廉，附加值低。

為了防止氯化鈉晶體結塊，目前已有機械方法、物理方法和添加劑法，機械方法是根據鹽固結的機理，采用每間隔一定的時間，向鹽堆積層中壓入空氣，趁鹽的結晶粒子在吸濕和放濕過程中，剛剛結點“交聯”而產生的微弱結合尚未牢固之時，空氣壓入的振動而改變它們之間的相對位置，以此破壞鹽粒形成牢固的“交聯”結合，達到防止鹽固結的目的。該法的缺點是倉儲條件苛刻，動力消耗大和倉儲能力受限制等。所以國內外基本上未采用此法。利用物理方法防止鹽的固結，主要是從儲存鹽的環境濕度、溫度、壓力等條件加以控制。但這些條件可控性低且防結塊的效果一般。許多國家廣泛用于工業生產上防止鹽固結的方法大部分采用添加劑法，國外選用的添加劑主要是檸檬酸鐵銨、磷酸亞鐵等，而我國目前主要選用的是K₄[Fe(CN)₆]作為防止鹽固結的添加劑。K₄[Fe(CN)₆]亦稱黃血鹽鉀，是一種檸檬黃結晶或粉末，溶于水、醋酸，不溶于醇，加熱至60℃，便失去結晶水，高溫分解有毒。因此，在食鹽生產過程中，既要添加一定量的K₄[Fe(CN)₆]以防止結塊，又不能過量，固在添加過程中必須要求均勻。通過長期生產實踐的觀察和測試后發現，采用添加劑法，不管添加點選在何處，還是采用何種添加方式，都不易做到適量均勻，因為添加劑溶液只能噴灑在鹽的表面層，而中下部的鹽是不可能噴灑到的。故此法亦不能長期用于氯化鈉的防結塊生產中。

為了使氯化鈉晶體的接觸面積更小、流動性更好且不易結塊，國內外一些研究者開始致力于通過在氯化鈉結晶過程中加入添加劑和控制熱力學因素來改變氯化鈉的立方體晶型。目前，部分研究者通過在氯化鈉飽和溶液中加入添加劑甘氨酸得到八面體鹽，類似于球形，一定程度上增強了晶體的流動性。但是八面體鹽的接觸面積仍然較大，相應的鹽的抗結塊性能也不是最好。另外有些研究者通過控制攪拌速率、汽化分率和蒸發強度得到橢大顆粒球形鹽，但是球形度不高，鹽的流動性和抗結塊性能也不是最好。還有研究者通過控制溶劑為甲醇—水的混合溶液，使氯化鈉在混合溶液中溶解成球晶，但是溶解成球的晶體粒度較小，大概為150μm，這導致晶體易聚集，從而結塊。

綜上所述，為了提高產品鹽的流動性和抗結塊性能，目前研究中，不管是加入添加劑、控制熱力學因素，還是通過控制攪拌速率、汽化分率和蒸發強度，只能在小范圍內改變氯化鈉的立方體晶型，也就是說，只能在立方體形或者球形之間進行調控，雖然球形鹽在一定程度上增強了晶體的流動性，但是目前產品球形鹽的球形度并不是很高，球形鹽之間的接觸面積仍然較大，相應的鹽的抗結塊性能也不是特別好。

因此，脫離目前球形鹽的限定，制備接觸面積小、顆粒較大的多晶型氯化鈉一直是人們希望的。

為了解決以上問題，提出本發明。

發明內容