[發明專利]一種環交聯聚磷腈表面改性鎳鈷雙氫氧化物阻燃劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110013931.5
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN112795054A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 徐圣;田賢曜;曾虹燕;吳昆;胡杰;鐘承志;顏文娟;馬嘉欣;王晗;郭一卉
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K3/22
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 趙徐平

1.一種環交聯聚磷腈表面改性鎳鈷雙氫氧化物阻燃劑，其特征在于，包括以下原料：鎳鈷雙氫氧化物、4,4’-二氨基二苯醚、三乙胺和六氯環三磷腈；

所述鎳鈷雙氫氧化物與所述六氯環三磷腈的質量比為(10-20)：1；

所述4,4’-二氨基二苯醚、所述三乙胺和所述六氯環三磷腈的摩爾比為(1.5-6):(0.25-1):1。

2.根據權利要求1所述的一種環交聯聚磷腈表面改性鎳鈷雙氫氧化物阻燃劑，其特征在于，所述鎳鈷雙氫氧化物包括以下原料：鈷鹽、鎳鹽和尿素；

所述鈷鹽中Co³⁺與所述鎳鹽中Ni²⁺的摩爾比為1:(0.5-3)；

所述鈷鹽和鎳鹽中陰離子摩爾數之和與所述尿素的摩爾數之比為1：(2.5-4.5)。

3.一種環交聯聚磷腈表面改性鎳鈷雙氫氧化物阻燃劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)按權利要求1或2所述環交聯聚磷腈表面改性鎳鈷雙氫氧化物阻燃劑的摩爾比稱取各原料；

(2)將鎳鈷雙氫氧化物超聲分散于無水乙醇中，得到鎳鈷雙氫氧化物懸浮液，備用；

(3)先將4,4’-二氨基二苯醚和三乙胺超聲分散于有機溶劑中，然后加入鎳鈷雙氫氧化物懸浮液中，得到鎳鈷雙氫氧化物混合液，備用；

(4)先將六氯環三磷腈超聲分散于有機溶劑中，然后逐滴加入鎳鈷雙氫氧化物混合液中，升溫反應，過濾，真空干燥，研磨，即得所述環交聯聚磷腈表面改性鎳鈷基阻燃劑。

4.根據權利要求3所述的一種環交聯聚磷腈表面改性鎳鈷雙氫氧化物阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述鎳鈷雙氫氧化物的制備方法為：

A、將鈷鹽、鎳鹽和尿素溶解于去離子水中，得到鎳鈷混合液；

B、將鎳鈷混合液升溫至80-120℃反應，得到鎳鈷反應液；

C、將鎳鈷反應液過濾，洗滌，真空干燥，即得所述鎳鈷雙氫氧化物。

5.根據權利要求4所述的一種環交聯聚磷腈表面改性鎳鈷雙氫氧化物阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟A中，所述去離子水中Co³⁺的濃度為0.02-0.025mol·L^-1；

步驟B中，所述反應的時間為8-24h；

步驟C中，所述真空干燥的溫度為40-80℃，時間為8-24h。

6.根據權利要求3所述的一種環交聯聚磷腈表面改性鎳鈷雙氫氧化物阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)-(4)中，所述超聲分散的功率為50-200W，時間為5-10min。

7.根據權利要求3所述的一種環交聯聚磷腈表面改性鎳鈷雙氫氧化物阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述鎳鈷雙氫氧化物的質量與所述無水乙醇的體積比為5g：100mL；

步驟(3)中，所述有機溶劑中4,4’-二氨基二苯醚的濃度為0.25-0.6mol·L^-1；

步驟(4)中，所述有機溶劑中六氯環三磷腈的濃度為0.05-0.2mol·L^-1。

8.根據權利要求7所述的一種環交聯聚磷腈表面改性鎳鈷雙氫氧化物阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)和(4)中，所述有機溶劑為乙腈、四氫呋喃、丙酮和吡啶中的至少一種。

9.根據權利要求3所述的一種環交聯聚磷腈表面改性鎳鈷雙氫氧化物阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述逐滴加入的時間大于20min。

10.根據權利要求3所述的一種環交聯聚磷腈表面改性鎳鈷雙氫氧化物阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述升溫至30-50℃；

所述反應的時間為5-8h；

所述真空干燥的的溫度為40-80℃，時間為8-24h；

所述研磨至粒徑為1-5μm。