[發明專利]一種氯化藍蒽酮、紫蒽酮或異紫蒽酮的方法

有效

• 申請號: 202110013918.X
• 申請日: 2021-01-06
• 公開（公告）號: CN112778789B
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 賀瀟寒
• 申請（專利權）人: 賀瀟寒
• 主分類號: C09B5/58
• 分類號: C09B5/58;C09B3/32
• 代理公司: 北京祺和祺知識產權代理有限公司 11501
• 代理人: 陳翔

1.一種氯化藍蒽酮、紫蒽酮或異紫蒽酮的方法，其特征在于：

以藍蒽酮、紫蒽酮或異紫蒽酮中的任一種為反應底物，Lewis酸類離子液體為反應溶劑，磺酰氯、氯化亞砜或三光氣中的任一種為氯化劑，在不低于室溫且不高于所述氯化劑沸點的氯化溫度下，反應2~40小時；

所述Lewis酸類離子液體的陰離子為過渡金屬鹵化物。

2.如權利要求1所述的一種氯化藍蒽酮、紫蒽酮或異紫蒽酮的方法，其特征在于：

所述Lewis酸類離子液體的陰離子為氯化鋁或氯化鐵中的任一種。

3.如權利要求2所述的一種氯化藍蒽酮、紫蒽酮或異紫蒽酮的方法，其特征在于：

所述Lewis酸類離子液體的陰離子與陽離子的摩爾比為(2.0~2.7):1。

4.如權利要求3所述的一種氯化藍蒽酮、紫蒽酮或異紫蒽酮的方法，其特征在于：

所述Lewis酸類離子液體的陽離子為鹽酸三乙胺、二甲基苯胺鹽酸鹽、三乙胺硫酸鹽、二甲基苯胺硫酸鹽或N-烷基吡啶、尿素中的任一種。

5.如權利要求1所述的一種氯化藍蒽酮、紫蒽酮或異紫蒽酮的方法，其特征在于：

所述反應底物在所述Lewis酸類離子液體中的質量濃度為0.08~0.5g/mL。

6.如權利要求1所述的一種氯化藍蒽酮、紫蒽酮或異紫蒽酮的方法，其特征在于：

在所述反應底物上，每接上1mol氯原子，需要加入0.3~6 mol所述氯化劑。

7.如權利要求1至6任一項所述的一種氯化藍蒽酮、紫蒽酮或異紫蒽酮的方法，其特征在于：

具體的氯化步驟為：

步驟1：溶解；將所述反應底物投入所述Lewis酸類離子液體中溶解，溶解溫度為30~150℃，經過不少于3小時的保溫攪拌，得到起始反應液；

步驟2：氯化；向所述起始反應液中滴加所述氯化劑，滴加時控制所述起始反應液的溫度不高于60℃，隨后再于所述氯化溫度下保溫攪拌2~40小時，得到終點反應液；

步驟3：后處理；將所述終點反應液水解10~30分鐘，再經抽濾、洗滌、干燥后，得到目標氯化產物。

8.如權利要求7所述的一種氯化藍蒽酮、紫蒽酮或異紫蒽酮的方法，其特征在于：

所述氯化劑的滴加速度不超過1.35×10^-4mol/[(L離子液體)·s]。

9.如權利要求8所述的一種氯化藍蒽酮、紫蒽酮或異紫蒽酮的方法，其特征在于：

滴加所述氯化劑時，控制所述起始反應液的溫度為20~60℃。

10.如權利要求9所述的一種氯化藍蒽酮、紫蒽酮或異紫蒽酮的方法，其特征在于：

所述反應底物為藍蒽酮時，所述目標氯化產物為二氯藍蒽酮；

所述反應底物為紫蒽酮時，所述目標氯化產物為多氯紫蒽酮；

所述反應底物為異紫蒽酮時，所述目標氯化產物為二氯異紫蒽酮。