[發(fā)明專利]一種油醇聚氧乙烯醚磺酸鹽/硫酸鹽的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110012660.1
• 申請(qǐng)日: 2021-01-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112680208B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉曉臣;李高占;霍月青;牛金平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)日用化學(xué)研究院有限公司
• 主分類號(hào): C09K8/584
• 分類號(hào): C09K8/584;C09K8/60
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

本發(fā)明公開(kāi)了一種油醇聚氧乙烯醚磺酸鹽/硫酸鹽的制備工藝，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。所述工藝包括以下步驟：油醇聚氧乙烯醚與SO₃/空氣混合氣體均從膜式磺化器頂部進(jìn)入，二者并流而下，完成磺化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物從磺化器底部離開(kāi)，然后用堿溶液中和，最后水解得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明的工藝路線不含有機(jī)氯，可利用現(xiàn)有大型磺化裝置進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，安全環(huán)保；制備的油醇聚氧乙烯醚磺酸鹽/硫酸鹽具有優(yōu)異的耐鹽、耐溫能力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種油醇聚氧乙烯醚磺酸鹽/硫酸鹽的制備工藝，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石油是一個(gè)國(guó)家生存和發(fā)展不可或缺的戰(zhàn)略資源，對(duì)我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展起著尤為關(guān)鍵的作用。在石油開(kāi)采過(guò)程中，表面活性劑起著重要的作用，其主要通過(guò)降低油水界面張力、乳化原油、改變油藏潤(rùn)濕性等機(jī)理提高原油采收率。我國(guó)一些油藏屬于高溫、高礦化度油田（如中原油田地層溫度70℃～130℃，礦化度高達(dá)100 000 mg/L～250 000 mg/L，鈣、鎂離子濃度高達(dá)10 000 mg/L），適用于普通油藏的陰離子表面活性劑，如重烷基苯磺酸鹽、石油磺酸鹽，在這種情況下會(huì)發(fā)生沉淀，造成表面活性劑損失，失去作用。因此開(kāi)發(fā)具有耐鹽、耐高溫特點(diǎn)的陰離子表面活性劑具有重要的意義。

脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽是一類分子中含有氧乙烯（EO）基團(tuán)和磺酸基雙親水基官能團(tuán)的表面活性劑，其中EO基團(tuán)具有耐鹽性，磺酸基具有良好的耐溫性，兩個(gè)官能團(tuán)的有機(jī)組合使得該類表面活性劑具有良好的耐鹽、耐溫性能。然而該類表面活性劑的多條工藝路線以有機(jī)氯為原料，或者中間體為氯代脂肪醇聚氧乙烯醚，因此產(chǎn)物中不可避免的殘留有有機(jī)氯。在石油開(kāi)采、管輸過(guò)程中，會(huì)用到油田化學(xué)劑進(jìn)行提高采收率、降粘、清蠟、破乳等，這些油田化學(xué)劑若含有可溶于原油的有機(jī)氯，將會(huì)在原油生產(chǎn)、集輸過(guò)程中造成污染和設(shè)備腐蝕。因此，采用含有有機(jī)氯的工藝路線合成的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽用于油田化學(xué)品中將受到限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種油醇聚氧乙烯醚與SO₃反應(yīng)制備油醇聚氧乙烯醚磺酸鹽/硫酸鹽的制備工藝。

本發(fā)明制備的油醇聚氧乙烯醚磺酸鹽/硫酸鹽分子中含有EO基團(tuán)和磺酸基官能團(tuán)，具有耐溫、耐鹽的特點(diǎn)，該類表面活性劑通過(guò)采用SO₃與油醇乙氧基化物反應(yīng)制備得到，反應(yīng)路線中不涉及有機(jī)氯，且SO₃磺化技術(shù)是在分子中引入耐溫的磺酸基官能團(tuán)最為經(jīng)濟(jì)的一種手段。

本發(fā)明提供了一種油醇聚氧乙烯醚磺酸鹽/硫酸鹽的制備工藝，步驟如下：

油醇聚氧乙烯醚與SO₃/空氣混合氣體均從膜式磺化器頂部進(jìn)入磺化反應(yīng)器，二者并流而下，完成磺化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物從磺化器底部離開(kāi)，然后用堿溶液中和，最后水解得到目標(biāo)產(chǎn)物。

工藝條件為：SO₃占SO₃/空氣混合氣體的體積百分比為3%~6%，油醇聚氧乙烯醚中雙鍵和醇羥基的總摩爾數(shù)與SO₃摩爾數(shù)之比為1：1.01～1：1.10，磺化器夾套冷卻水溫40℃～80℃，堿溶液中和磺化器底部出來(lái)的產(chǎn)物，中和后的產(chǎn)物在90℃～130℃水解20min～120min得到目標(biāo)產(chǎn)物。

上述制備工藝中的油醇聚氧乙烯醚結(jié)構(gòu)式如下：

上式中n = 1～10。

上述制備工藝中的油醇聚氧乙烯醚磺酸鹽/硫酸鹽是以下兩種物質(zhì)Ⅰ、Ⅱ的混合物，結(jié)構(gòu)式如下：

上式中n = 1～10。

上述制備工藝中，所述的SO₃是由燃硫法、液態(tài)SO₃蒸發(fā)法或發(fā)煙硫酸氣提法制備的。

上述堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。