[發明專利]一種具有薄膜光學窗片的電化學譜學原位池及其應用

在審

• 申請號: 202110012549.2
• 申請日: 2021-01-06
• 公開（公告）號: CN112834583A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 胡晟;楊重陽;周志華;蔣宇
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N27/28
• 分類號: G01N27/28;G01N21/03
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;游學明

本發明公開了一種具有薄膜光學窗片的電化學譜學原位池及其應用，所述電化學譜學原位池包括電化學池本體，作為光學窗片的薄膜材料窗片，進液口、出液口和檢測口，排氣孔，密封橡膠圈，L型玻璃管和上蓋板。本發明利用納米至原子級厚度薄膜高透光率的特點，將光學窗片對光信號的散射和削弱降到最低。在譜學原位表征窗片薄膜和相應的范德華異質結構薄膜的光電化學性能的過程中，還可以完全排除空氣或溶液對譜學信號和光信號的干擾。本發明的電化學譜學原位池可以實現薄膜電極表面電化學行為的高靈敏度原位譜學表征，并在極限離子濃度檢測方面具有實用價值。

技術領域

本發明屬于電化學-譜學聯用檢測技術聯用領域，具體涉及到一種具有薄膜光學窗片的電化學譜學原位池及其應用。

背景技術

常規電化學方法可以電學信號的方式提供電極反應多種微觀信息的總和，但不具備直觀檢測電極表面微觀過程的能力，如電極表面的電子轉移/離子遷移行為，反應中間物種的產生以及分子構型的變化等信息，因此難以從分子水平揭示電化學反應的機理。隨著譜學儀器的發展和空間、時間分辨率不斷提高，其應用范圍不斷拓寬，使得在分子水平乃至原子水平研究電化學體系成為可能。

光譜技術包括紫外和可見光譜，拉曼和紅外振動轉動光譜，電子和離子能譜，X射線能譜等。將光譜技術與電化學測試體系聯用，可以在獲得電學信息的同時收集光譜信息，實時地了解電極表面結構與性質隨電化學環境變化而產生的變化，對電極過程、電化學反應機理產生更深入的了解。

而這種聯用測試體系核心的測試裝置就是電化學譜學原位池。根據不同的測試需求，目前已有較多種電化學譜學原位池，但基本上都采用了石英和玻璃等材料作為電化學譜學原位池密封的光學窗片。窗片自身存在一定厚度，且通常與待測樣品之間存在較厚的溶液層或氣體層。進而影響了光譜信號的傳導與收集，造成光束聚焦的困難及光譜信號的削弱，不利于高分辨率和高精度的電化學-譜學原位測量技術的發展。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的在于提供一種具有薄膜光學窗片的電化學譜學原位池，通過使用納米乃至原子級厚度的薄膜作為光學窗片，將窗片對光信號的影響降至最低。

本發明的技術方案如下:

一種具有薄膜光學窗片的電化學譜學原位池，包括電化學池本體以及設于電化學池本體上的上蓋板，電化學池本體內設有溶液，其特征在于：所述的上蓋板設有開口，開口的位置和電化學池本體的檢測口的位置對應；上蓋板的開口和電化學池本體的檢測口之間設有薄膜材料窗片，其中，所述的薄膜材料窗片包括基底，基底中央設有通孔，通孔內或通孔的一側設有薄膜，薄膜和電極連接，且電化學池本體內的溶液和所述薄膜接觸，其中薄膜的厚度范圍為納米至原子級。

優選地，薄膜材料窗片采用超薄(納米至原子級別厚度)和透光率最高不小于95％，優選不小于97％的薄膜光學窗片。

優選地，所述的薄膜懸浮于溶液上。

優選地，所述的納米級為小于等于100nm。

優選地，薄膜材料為包括石墨烯，黑磷，氮化硼，石墨炔，氧化石墨烯，過渡金屬硫族化合物在內的無機薄膜材料，以及金屬有機框架類材料和共價有機框架類材料、聚合物薄膜在內的有機薄膜材料，以及上述材料對應的范德華異質結中的至少一種。

優選地，電化學池本體內部設有三通管路，三通管路的三個口分別為進液口、出液口和檢測口，其中，且檢測口處設有第一密封槽；本體上還設有螺孔；

上蓋板設有和本體對應的螺孔，上蓋板的中央設有開口，且上蓋板的下端面有第二密封槽，第一密封槽至第二密封槽之間依次放置第一密封橡膠圈、光學檢測窗片和第二密封橡膠圈；上蓋板與電化學池本體上下重疊通過螺絲緊密連接，進液口和出液口分別插入L型玻璃管，兩個L型玻璃管分別套有密封橡膠圈，L型玻璃管內的溶液高度大于等于薄膜材料窗片的高度。

優選地，所述電化學池本體及上蓋板的材質包括聚四氟乙烯、聚三氟乙烯、聚醚醚酮、玻璃或石英。