[發明專利]一種采用溶膠－凝膠法制備SiC涂層C/C復合材料的方法

在審

• 申請號: 202110010596.3
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN113145027A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 陳曉紅;晉磊;李孟;盧亞平
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;C09D1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種采用溶膠－凝膠法制備SiC涂層C/C復合材料的方法，是C/C復合材料抗氧化涂層的技術領域。該方法首先以金屬有機或無機化合物作溶膠前驅體，將其置于溶劑中，通過水解與縮聚反應形成溶膠，隨后將溶膠均勻地涂覆于C/C復合材料表面，由于溶劑揮發，溶膠老化，然后再經過干燥和熱處理，使得MTES溶膠經高溫熱處理后，分解生成SiC，即可獲得相應抗氧化涂層。本發明中所制備的SiC涂層可以較為均勻的包覆在C/C復合材料表面，具有一定的抗氧化防護性能，而且此發明具有原料成本低、操作簡便、可以大面積制備涂層等諸多優點。

技術領域

本發明涉及一種用溶膠－凝膠法制備SiC涂層C/C復合材料的方法，是C/C 復合材料抗氧化涂層技術領域。

背景技術

C/C復合材料是由碳纖維作為增強相的碳基體復合材料，具有諸多優異性 能，如密度小、耐熱沖擊、耐摩擦、耐燒蝕、高強高模、熱膨脹系數低。而且隨 著溫度的升高，C/C復合材料的力學性能也隨之增強，因而在航空航天、軍事及 生物醫療等諾多領域得到了普遍應用。然而C/C復合材料在大于370℃有氧氣氛 下，水蒸氣溫度超過650℃時，CO₂溫度超過750℃時，都會發生氧化反應，這 使C/C復合材料的應用受到了極大制約。因此，C/C復合材料的高溫抗氧化性能 的改善與提高是目前C/C復合材料應用領域研宄的前沿與熱點。

針對C/C復合材料的氧化過程，目前提高C/C復合材料抗氧化性能的方式 主要有兩種：一是C/C復合材料自身抗氧化技術，即在C/C復合材料制備過程。 對碳纖維和基體碳進行改性處理，通過添加一些抗氧化、抗燒蝕組分，其本身的 抗氧化性能得到提升；二是制備抗氧化涂層，C/C復合材料通過在其表面制備隔 絕O₂的抗氧化涂層，避免O₂與C/C復合材料直接接觸，從而達到抗氧化的目的。 目前，外部抗氧化涂層技術是提高C/C復合材料高溫抗氧化性能最佳手段。

C/C復合材料單一涂層體系即在C/C復合材料表面制備一層抗氧化涂層。為 了使單一抗氧化涂層與C/C復合材料基體具有較好的物理化學相容性和熱膨脹 系數匹配性，通常采用SiC或SbN₄作為抗氧化涂層物質，而且這些涂層物質本 身也具備良好的抗氧化性能。其屮SiC涂層因與C/C復合材料有良好的熱膨脹 系數匹配性、物理化學相容性，并且制備工藝成熟而成為單一抗氧化涂層體系的 首選。目前，制備SiC單一抗氧化涂層的方法主要有：包埋法、刷涂法、CVD、 等離子噴涂等。本專利采取的是用溶膠－凝膠法制備SiC涂層C/C復合材料， 其優勢在于可以起到制備抗氧化涂層與對基體改性的雙重保護效果，并且有原料 成本低、操作簡便、可以大面積制備涂層等特點。

發明內容

本發明通過采用溶膠－凝膠法制備SiC涂層C/C復合材料的方法，對C/C 復合材料起到一定的保護作用，大大提升了C/C復合材料的抗氧化性能。

本發明所提供的制備高性能SiC涂層C/C復合材料的方法，是以甲基三乙 氧基硅烷為溶膠前驅體，主要包括下述步驟：

步驟(1)將有機硅烷作為前驅體在劇烈磁力攪拌下溶于某溶劑中，保持一定 的攪拌轉速。將一定濃度的鹽酸溶液緩慢滴加到混合溶液中，整個過程維持水與 乙氧基的摩爾比一定。混合溶液在劇烈攪拌下，恒定溫溫水浴一段時間，形成穩 定的MTES溶膠。

步驟(2)將C/C復合材料加工成1×1×1cm³的試樣，并用特定規格的SiC砂 紙進行打磨，再用無水己醇經T＝30℃，F＝30000HZ超聲清洗一段時間，置于 80℃的烘箱屮烘干。隨后將C/C復合材料試樣常壓浸漬于一定質量分數的MTES 溶膠中，當試樣表面無明顯氣泡逸出時，置于一定溫度的烘箱中干燥一段時間， 如此反復。

步驟(3)將C/C復合材料試樣放入石墨坩堝中，置于高溫碳化爐中，以高純 氮氣做力保護性氣氛，控制碳化爐升溫速率恒定，將爐溫從室溫升至一定溫度并 恒溫一段時間，制得SiC涂層。