[發(fā)明專利]具有三維截角八面體結(jié)構(gòu)的CuSe2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110010500.3
• 申請日: 2021-01-06
• 公開（公告）號: CN112723323B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 崔子祥;王晨宇;集博騰;王夢穎;陳姣姣;薛一迪;張璐
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 西安匯恩知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61244
• 代理人: 張偉花

本發(fā)明提供了一種具有三維截角八面體結(jié)構(gòu)的CuSe₂納米材料的制備方法，該方法為：將無機(jī)銅鹽加入至三甘醇a，得到銅離子前驅(qū)液；將硒粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨混合后，加入三甘醇b，磁力攪拌溶解后，微波反應(yīng)得到混合體系；向混合體系中注入三乙烯四胺和銅離子前驅(qū)液微波反應(yīng)后，冷凝回流，將得到的剩余物質(zhì)淬火冷卻至室溫后，依次用水和無水乙醇清洗后，離心、烘干后，得到具有三維截角八面體結(jié)構(gòu)的CuSe₂納米材料。本發(fā)明制備的具有三維截角八面體結(jié)構(gòu)的CuSe₂納米材料具有正方形和六邊形面，可以獨立填滿整個三維空間，是一種三維材料，其晶面較多，具有較高的表面能，為納米硒化銅在電催化和光催化的研究提供了基礎(chǔ)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于硒化銅納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有三維截角八面體結(jié)構(gòu)的CuSe₂納米材料的制備方法。

背景技術(shù)

目前，對半導(dǎo)體納米晶的研究已逐漸成為科研領(lǐng)域的一個熱點，如CdSe、ZnSe、CuSe₂等。半導(dǎo)體納米晶的帶隙決定于它的尺寸與結(jié)構(gòu)，近年，隨著能源危機(jī)的加重，光降解催化劑、鋰離子電池、電化學(xué)催化劑、超級電容器等成為新型的研究方向，而半導(dǎo)體納米材料由于其奇特的電學(xué)、光學(xué)、光電子學(xué)及熱電性能而受到了廣泛的關(guān)注。納米硒化物是Ⅱ-Ⅵ族元素之間形成的一類性能優(yōu)良的半導(dǎo)體材料，具有許多獨特的光電性質(zhì)，在非線性光學(xué)、電磁學(xué)、光電子學(xué)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。由于硒化銅材料毒性小、環(huán)境友好且具有較高的活性成為研究的重點。

硒化銅由于普遍存在的晶格中銅原子空位導(dǎo)致銅離子形成受主能級，因此是一種具有寬帶間隙(1.22.3eV)的重要的p型半導(dǎo)體材料，廣泛應(yīng)用于太陽能電池、氣體傳感器、超離子導(dǎo)體和熱電變換器。由于硒化納米材料的激子玻爾半徑較大，硒化納米材料表現(xiàn)出很強(qiáng)的量子約束效應(yīng)。在光電和機(jī)械領(lǐng)域發(fā)展出一系列新的特性。硒化銅晶體具有多種不同的結(jié)構(gòu)，這使得硒化銅納米材料成為科學(xué)研究的熱點。

硒化銅最終產(chǎn)物的組成和晶體結(jié)構(gòu)通常取決于制備方法。硒化銅以不同的組成出現(xiàn)，如CuSe、Cu_2xSe，并存在不同的晶體結(jié)構(gòu)(單斜、六方、四方、立方)。但同時，單晶硒化銅的合成需要苛刻的環(huán)境條件，如何穩(wěn)定且高效的合成單晶硒化銅納米晶體，仍需要進(jìn)行科學(xué)研究的不斷探索。過渡金屬硒化物的形貌和尺寸是影響其性能的關(guān)鍵因素，迄今為止，對于過渡金屬硒化物納米晶的研究主要集中于合成{111}和{100}面的菱形八面體和立方納米晶。目前對硒化銅的研究集中在一維二維材料，三維的很少，三維材料有廣泛的應(yīng)用前景。如何選擇性調(diào)控硒化銅形貌仍然是當(dāng)前納米材料和納米催化研究領(lǐng)域的挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種具有三維截角八面體結(jié)構(gòu)的CuSe₂納米材料的制備方法，該方法制備的具有三維截角八面體結(jié)構(gòu)的CuSe₂納米材料具有正方形和六邊形面，可以獨立填滿整個三維空間，是一種三維材料，其晶面較多，具有較高的表面能，為納米硒化銅在電催化和光催化的研究提供了基礎(chǔ)。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種具有三維截角八面體結(jié)構(gòu)的CuSe₂納米材料的制備方法，該方法為：

S1、將無機(jī)銅鹽加入至三甘醇a中，攪拌混合至透明澄清，得到銅離子前驅(qū)液；

S2、將硒粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨混合后，加入三甘醇b，磁力攪拌溶解15min～20min后，放入至微波反應(yīng)器中在溫度為250℃～270℃，反應(yīng)壓力為270KPa～320KPa、功率為300W～320W的條件下微波反應(yīng)20min～60min，至溶液呈亮黃色時止，得到混合體系；