[發明專利]具有三維截角八面體結構的CuSe2

有效

• 申請號: 202110010500.3
• 申請日: 2021-01-06
• 公開（公告）號: CN112723323B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 崔子祥;王晨宇;集博騰;王夢穎;陳姣姣;薛一迪;張璐
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 西安匯恩知識產權代理事務所(普通合伙) 61244
• 代理人: 張偉花

本發明提供了一種具有三維截角八面體結構的CuSe₂納米材料的制備方法，該方法為：將無機銅鹽加入至三甘醇a，得到銅離子前驅液；將硒粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨混合后，加入三甘醇b，磁力攪拌溶解后，微波反應得到混合體系；向混合體系中注入三乙烯四胺和銅離子前驅液微波反應后，冷凝回流，將得到的剩余物質淬火冷卻至室溫后，依次用水和無水乙醇清洗后，離心、烘干后，得到具有三維截角八面體結構的CuSe₂納米材料。本發明制備的具有三維截角八面體結構的CuSe₂納米材料具有正方形和六邊形面，可以獨立填滿整個三維空間，是一種三維材料，其晶面較多，具有較高的表面能，為納米硒化銅在電催化和光催化的研究提供了基礎。

技術領域

本發明屬于硒化銅納米材料技術領域，具體涉及一種具有三維截角八面體結構的CuSe₂納米材料的制備方法。

背景技術

目前，對半導體納米晶的研究已逐漸成為科研領域的一個熱點，如CdSe、ZnSe、CuSe₂等。半導體納米晶的帶隙決定于它的尺寸與結構，近年，隨著能源危機的加重，光降解催化劑、鋰離子電池、電化學催化劑、超級電容器等成為新型的研究方向，而半導體納米材料由于其奇特的電學、光學、光電子學及熱電性能而受到了廣泛的關注。納米硒化物是Ⅱ-Ⅵ族元素之間形成的一類性能優良的半導體材料，具有許多獨特的光電性質，在非線性光學、電磁學、光電子學等領域具有廣闊的應用前景。由于硒化銅材料毒性小、環境友好且具有較高的活性成為研究的重點。

硒化銅由于普遍存在的晶格中銅原子空位導致銅離子形成受主能級，因此是一種具有寬帶間隙(1.22.3eV)的重要的p型半導體材料，廣泛應用于太陽能電池、氣體傳感器、超離子導體和熱電變換器。由于硒化納米材料的激子玻爾半徑較大，硒化納米材料表現出很強的量子約束效應。在光電和機械領域發展出一系列新的特性。硒化銅晶體具有多種不同的結構，這使得硒化銅納米材料成為科學研究的熱點。

硒化銅最終產物的組成和晶體結構通常取決于制備方法。硒化銅以不同的組成出現，如CuSe、Cu_2xSe，并存在不同的晶體結構(單斜、六方、四方、立方)。但同時，單晶硒化銅的合成需要苛刻的環境條件，如何穩定且高效的合成單晶硒化銅納米晶體，仍需要進行科學研究的不斷探索。過渡金屬硒化物的形貌和尺寸是影響其性能的關鍵因素，迄今為止，對于過渡金屬硒化物納米晶的研究主要集中于合成{111}和{100}面的菱形八面體和立方納米晶。目前對硒化銅的研究集中在一維二維材料，三維的很少，三維材料有廣泛的應用前景。如何選擇性調控硒化銅形貌仍然是當前納米材料和納米催化研究領域的挑戰。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種具有三維截角八面體結構的CuSe₂納米材料的制備方法，該方法制備的具有三維截角八面體結構的CuSe₂納米材料具有正方形和六邊形面，可以獨立填滿整個三維空間，是一種三維材料，其晶面較多，具有較高的表面能，為納米硒化銅在電催化和光催化的研究提供了基礎。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種具有三維截角八面體結構的CuSe₂納米材料的制備方法，該方法為：

S1、將無機銅鹽加入至三甘醇a中，攪拌混合至透明澄清，得到銅離子前驅液；

S2、將硒粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨混合后，加入三甘醇b，磁力攪拌溶解15min～20min后，放入至微波反應器中在溫度為250℃～270℃，反應壓力為270KPa～320KPa、功率為300W～320W的條件下微波反應20min～60min，至溶液呈亮黃色時止，得到混合體系；