[發(fā)明專利]一種超薄二維磷酸調(diào)控的金屬酞菁/苝酰亞胺復(fù)合光催化劑的制備方法及應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110010328.1 | 申請(qǐng)日： | 2021-01-05 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112791747B | 公開（公告）日： | 2022-12-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 井立強(qiáng);孫銳;張紫晴;王怡琳 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 黑龍江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J31/22 | 分類號(hào)： | B01J31/22;B01J37/02;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C1/02;C07C9/04;C01B32/40;C01B13/02;C01B3/04 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 李紅媛 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國(guó)省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 超薄 二維 磷酸 調(diào)控 金屬 亞胺 復(fù)合 光催化劑 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種超薄二維磷酸調(diào)控的金屬酞菁/苝酰亞胺復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于一種超薄二維磷酸調(diào)控的金屬酞菁/苝酰亞胺復(fù)合光催化劑的制備方法是按以下步驟完成的：
一、制備超薄自組裝苝酰亞胺納米片：
①、溶解：室溫下將3,4,9,10-芘四羧基二亞胺加入到濃硫酸中，持續(xù)超聲1h～5h，得到分子態(tài)苝酰亞胺溶液；
步驟一①中所述的3,4,9,10-芘四羧基二亞胺的質(zhì)量與濃硫酸的體積比為(0.1g～1.0g):(10mL～100mL)；所述的濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96％～98％；所述的超聲頻率為40Hz～4000Hz；
②、二次析出：向分子態(tài)苝酰亞胺溶液中注入溫度為0℃～10℃的去離子水，再靜置，得到超薄自組裝苝酰亞胺納米片的懸濁液；
③、清洗：以去離子水為清洗劑對(duì)超薄自組裝苝酰亞胺納米片的懸濁液進(jìn)行離心清洗；
④、循環(huán)步驟一③數(shù)次，直至上層離心液的pH＝7，再去除上層離心液，得到去離子水清洗后的反應(yīng)產(chǎn)物，對(duì)去離子水清洗后的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得到超薄自組裝苝酰亞胺納米片；
二、表面修飾調(diào)控：
室溫下將超薄自組裝苝酰亞胺納米片分散在濃度為0.5mmol/L～1.0mmol/L的磷酸醇溶液中，再進(jìn)行超聲、攪拌，得到磷酸修飾調(diào)控的苝酰亞胺納米片懸浮液；
步驟二中所述的磷酸醇溶液為正磷酸溶解到無(wú)水乙醇中得到的溶液；
步驟二中所述的超薄自組裝苝酰亞胺納米片的質(zhì)量與濃度為0.5mmol/L～1.0mmol/L的磷酸醇溶液的體積比為(0.1g～1g):(10mL～100mL)；
步驟二中所述的超聲的頻率為40Hz～4000Hz，超聲的時(shí)間為1h～5h；
步驟二中所述的攪拌的速度為100r/min～500r/min，攪拌的時(shí)間為8h～12h；
三、復(fù)合：
①、將金屬酞菁加入到醇溶劑中，進(jìn)行超聲與攪拌，得到金屬酞菁反應(yīng)液；
②、將金屬酞菁反應(yīng)液加入到磷酸修飾調(diào)控的苝酰亞胺納米片懸浮液中，再攪拌，得到混合反應(yīng)液；
③、在溫度為60℃～80℃的條件下將混合反應(yīng)液蒸干，得到超薄二維磷酸調(diào)控的金屬酞菁/苝酰亞胺復(fù)合反應(yīng)產(chǎn)物；
④、以無(wú)水乙醇為清洗劑對(duì)超薄二維磷酸調(diào)控的金屬酞菁/苝酰亞胺復(fù)合反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心清洗，再以去離子水為清洗劑對(duì)超薄二維磷酸調(diào)控的金屬酞菁/苝酰亞胺復(fù)合反應(yīng)產(chǎn)物離心清洗；
⑤、循環(huán)步驟三④1次～3次，再進(jìn)行真空干燥，得到超薄二維磷酸調(diào)控的金屬酞菁/苝酰亞胺復(fù)合光催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超薄二維磷酸調(diào)控的金屬酞菁/苝酰亞胺復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一②中所述的分子態(tài)苝酰亞胺溶液與去離子水的體積比為1:(5～15)；所述的靜置時(shí)間為30min～60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超薄二維磷酸調(diào)控的金屬酞菁/苝酰亞胺復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一③中所述的離心清洗的離心速度為3000r/min～4000r/min，離心清洗的時(shí)間為5min～10min；步驟一④中所述的干燥的溫度為60℃～80℃，干燥的時(shí)間為12h～24h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超薄二維磷酸調(diào)控的金屬酞菁/苝酰亞胺復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于步驟三①中所述的金屬酞菁為酞菁鋅、酞菁鈷、酞菁鐵或酞菁鎳。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超薄二維磷酸調(diào)控的金屬酞菁/苝酰亞胺復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于步驟三①中所述的金屬酞菁的質(zhì)量與醇溶劑的體積比為(0.001g～0.01g):(30mL～100mL)；步驟三①中所述的醇溶劑為無(wú)水乙醇；所述的超聲的頻率為40Hz～4000Hz，超聲的時(shí)間為1h～5h；步驟三①中所述的攪拌的速度為100r/min～500r/min，攪拌的時(shí)間為8h～12h。
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