[發明專利]一種三元電池正極廢料中鈷鎳錳的回收利用方法在審
| 申請號: | 202110009957.2 | 申請日: | 2021-01-05 |
| 公開(公告)號: | CN112813273A | 公開(公告)日: | 2021-05-18 |
| 發明(設計)人: | 郁萍;唐明照 | 申請(專利權)人: | 南通北新新能源科技有限公司 |
| 主分類號: | C22B7/00 | 分類號: | C22B7/00;C22B3/08;C22B3/44;C22B3/26;C22B23/00;C22B47/00 |
| 代理公司: | 南京眾聯專利代理有限公司 32206 | 代理人: | 周新亞 |
| 地址: | 226200 江蘇省南*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 三元 電池 正極 廢料 中鈷鎳錳 回收 利用 方法 | ||
本發明涉及一種三元電池正極廢料中鈷鎳錳的回收利用方法,所述方法包括以下步驟:步驟1:硫酸還原溶解;步驟2:除鐵鋁;步驟3:除銅鋅;步驟4:除鈣鎂;步驟5:除氟。該技術方案不需要對鈷鎳錳進行分離,也不需要經過任何萃取,直接得到可作于三元前驅體合成的鈷鎳錳的混合溶液。
技術領域
本發明涉及一種方法,具體涉及一種三元電池正極廢料中鈷鎳錳的回收利用方法,屬于廢舊三元動力電池的回收利用技術領域。
背景技術
傳統方法是:廢正極材料使用酸溶解后,第一步:通過P204萃取除鐵鋁銅鋅錳等,這一步得到的是含有銅鋅的錳溶液,此錳溶液只能作為廢液處理或者使用另外的工藝提純,第二步:除去銅鋅錳的溶液再進行萃取鈷,得到純凈的鈷溶液,第三步:除去鈷后的溶液再進行萃取除鎂,第四步:除去鎂的溶液再進行萃取鎳,得到鎳溶液。傳統方法缺點:一是錳不能利用或者直接利用;二是對鈷鎳進行分離,。而在合成三元前驅過程中,又把鈷鎳溶液混合。三是產線長,工藝復雜。因此,迫切的需要一種新的方案解決上述技術問題。
發明內容
本發明正是針對現有技術中存在的問題,提供一種三元電池正極廢料中鈷鎳錳的回收利用方法,該技術方案不需要對鈷鎳錳進行分離,也不需要經過任何萃取,直接得到可作于三元前驅體合成的鈷鎳錳的混合溶液。
為了實現上述目的,本發明的技術方案如下,一種三元電池正極廢料中鈷鎳錳的回收利用方法,所述方法包括以下步驟:
步驟1:硫酸還原溶解;
步驟2:除鐵鋁;
步驟3:除銅鋅;
步驟4:除鈣鎂;
步驟5:除氟。
其中,步驟1:硫酸還原溶解,具體如下:
11)在酸溶解反應槽內加入一定量的清水或者洗渣水,開啟攪拌后,投入廢正極料,控制反應槽內的固液比在1:3~1:5之間;
12)緩慢加入硫酸,控制pH在1.5~3.0之間;
13)保持pH在1.5~3.0范圍內,加入二氧化硫中,至氧化還原電位在250mv以下;
14)在加入還原劑的同時,使用蒸汽加溫,使溫度保持在75~85度之間;
15)固液分離,濾液進入除鐵鋁工序,濾渣使用清水洗滌;
16)渣洗滌:固液在1:2~1:3之間,洗滌溫度40~50℃,洗滌時間2~3小時,二次逆流洗滌,把渣中夾帶水相中鎳鈷錳出來,洗渣水返回溶解工序。
其中,步驟2:除鐵鋁,具體如下:21)把溶解工序生產酸溶解液打入除鐵鋁反應槽,蒸汽加溫至75~85度之間,根據二價鐵量的0.35~0.5倍加入氧化劑(氯酸鈉或過硫酸鈉);步驟22)保持溫度在75~85度之間,加入約10%的純堿液或10%的氫氧化鈉液調pH至4.0~4.5之間,堿液流速在0.1~0.2m3/h;步驟23)固液分離,濾液進入除銅鋅工序,濾渣使用0.1~0.2mol/L的硫酸洗滌;步驟24)渣洗滌:固液在1:2~1:3之間,洗滌溫度50~60℃,洗滌的pH在2.5~3.0之間,三次逆流洗滌,把渣中夾帶水相中鎳鈷錳及共沉淀的鎳鈷錳洗滌出來,洗渣水返回溶解工序。
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