[發(fā)明專利]一種分子篩合成堿性廢液的處理方法及工藝系統(tǒng)

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110009762.8
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN112591759A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田士東;李克倫;張生軍;蘇長羅;杜秉霖;張文權(quán);歐曜文;徐婕
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西煤業(yè)化工技術(shù)研究院有限責(zé)任公司
• 主分類號: C01B39/00
• 分類號: C01B39/00;C01B37/00;C01B33/14;B01D36/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 李紅霖

本發(fā)明公開了一種分子篩合成堿性廢液的處理方法及工藝系統(tǒng)，屬于資源再利用領(lǐng)域。包括：將分子篩合成堿性廢液與酸性氣體發(fā)生吸收反應(yīng)后進(jìn)行固液分離，得到濾餅I和濾液I；將步驟1所得濾液I經(jīng)濃縮后得到濃縮濾液，將所得濃縮濾液與無機(jī)堿性化合物發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)后進(jìn)行固液分離，得到濾餅II和濾液II；其中，將所得濾餅I制備成硅溶膠后回用于分子篩合成過程中，所得硅溶膠作為硅源；將所得濾液II回用于分子篩合成過程中，所得濾液II作為堿源和模板劑；其中，所得濾餅II作為副產(chǎn)物進(jìn)行處置。本發(fā)明通過合理的結(jié)構(gòu)設(shè)計公開了上述處理方法的工藝系統(tǒng)，實現(xiàn)分子篩合成堿性廢液中硅源、堿源、模板劑等物料的回收，降低成本，易于規(guī)模化應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于資源再利用領(lǐng)域，涉及一種分子篩合成堿性廢液的處理方法及工藝系統(tǒng)。

背景技術(shù)

分子篩是一類重要的吸附/催化材料，其具有規(guī)則的窗口、均勻的孔道、較大的比表面和適宜的酸性等物化特性，在石油化工、精細(xì)化工、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域表現(xiàn)出突出優(yōu)勢，得到了廣泛的研究與應(yīng)用。目前，分子篩的合成技術(shù)路線主要有水熱合成、水熱轉(zhuǎn)化和離子交換等方法，其中水熱合成法成為工業(yè)上合成分子篩的主流技術(shù)。在典型分子篩水熱合成技術(shù)路線中，一般以水、硅源、堿源、有機(jī)模板劑等為原料，在一定溫度和壓力下合成分子篩。由于分子篩合成反應(yīng)體系一般為堿性，由此產(chǎn)生大量的堿性廢液，其堿性主要來自于堿源和有機(jī)模板劑。目前常見的堿源和模板劑有無機(jī)堿、季銨類堿性化合物、多胺類堿性化合物、鎓類堿性化合物等。此外，水熱法合成分子篩的收率一般在50～80％，在合成廢液中同時存在大量未反應(yīng)的硅源化合物。總體上來看，分子篩合成廢液成分復(fù)雜，具有高pH、高COD、高氨氮、高固含量等特點，直接排放不僅造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，同時還造成巨大的資源浪費(fèi)。

目前，將分子篩合成堿性廢液作為反應(yīng)原料直接回用于分子篩的合成過程中得到了一定的關(guān)注，但是由于合成過程對原料配比、固含量、加料順序等有嚴(yán)格要求，為維持原料平衡，僅少部分廢液作為原料直接回用，剩余的大量廢液仍難以處理。將堿性廢液間接用于制備其他類型的分子篩或化學(xué)品不存在上述問題，但又會產(chǎn)生新的廢液，在實際工業(yè)生產(chǎn)中難以實施。此外，利用有機(jī)溶劑萃取法回收廢液中的昂貴有機(jī)模板劑也有相關(guān)報道，但該過程較為復(fù)雜，同時在廢液中引入有機(jī)溶劑，增大了廢液的后處理難度。綜上所述，目前尚無經(jīng)濟(jì)高效的分子篩合成堿性廢液處理技術(shù)路線，這已成為制約行業(yè)發(fā)展的瓶頸問題之一。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種分子篩合成堿性廢液的處理方法及工藝系統(tǒng)。通過使用該方法以及利用該系統(tǒng)工藝，不僅實現(xiàn)了分子篩合成堿性廢液中硅源、堿源、模板劑等物料的回收及廢液的近零排放，同時還實現(xiàn)了氣體中酸性組分的處理。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

本發(fā)明公開了一種分子篩合成堿性廢液的處理方法，包括以下步驟：

將分子篩合成堿性廢液與酸性氣體發(fā)生吸收反應(yīng)后進(jìn)行固液分離，得到濾餅I和濾液I；將步驟1所得濾液I經(jīng)濃縮后得到濃縮濾液，將所得濃縮濾液與無機(jī)堿性化合物發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)后進(jìn)行固液分離，得到濾餅II和濾液II；

其中，將所得濾餅I制成硅溶膠后回用于分子篩合成，所得硅溶膠作為硅源；將所得濾液II回用于分子篩合成，所得濾液II作為堿源和模板劑；

其中，所得濾餅II作為副產(chǎn)物進(jìn)行處置。

優(yōu)選地，所述堿性廢液包括具有CHA、AEI、RTH、LTA、MFI或BEA拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的分子篩合成過程中產(chǎn)生的廢液。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述分子篩包含SSZ-13、SSZ-39、SSZ-52、LTA型、ZSM-5、Beta系列分子篩。

其中，進(jìn)一步優(yōu)選地，所述分子篩包含F(xiàn)e或Cu元素中至少一種。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述堿性廢液包括合成母液、洗滌液及混合液中的一種或多種混合廢液。