[發明專利]一種氧化釕負載雙金屬氫氧化物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110009000.8
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN112853391B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 鄧意達;趙君;田千秋;韓曉鵬;胡文彬
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B11/054;C25B1/04;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B11/031;C25B11/051
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 琪琛

1.一種氧化釕負載雙金屬氫氧化物，其特征在于，包括鈷釩雙金屬氫氧化物，所述鈷釩雙金屬氫氧化物的化學式為Co_(1-x)V_x(OH)₂,(0.1≤x≤0.3)，所述鈷釩雙氫氧化物為團絮狀結構；所述團絮狀結構由鈷釩雙氫氧化物的納米片無序搭建而成，且形成孔徑為5～50nm的孔隙；所述鈷釩雙氫氧化物的納米片尺寸為50～100nm，厚度為5～10nm；所述鈷釩雙氫氧化物表面均勻負載有團簇尺寸的氧化釕，所述氧化釕的團簇尺寸為0.5～2nm；所述氧化釕中釕與所述鈷釩雙氫氧化物中鈷和釩總量的摩爾比為0.01～0.5。

2.一種如權利要求1所述氧化釕負載雙金屬氫氧化物的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟進行：

(1)反應器中加入水，并排除水中溶解氣體；然后在所述反應器中放入螺旋氣路分散保護裝置，向所述螺旋氣路分散保護裝置通入保護氣體，使水中飽和所述保護氣體；所述保護氣體為氮氣、氬氣或氮氬混合氣；

(2)根據所述鈷釩雙金屬氫氧化物的化學式，按比例將鈷鹽和釩鹽溶于所述反應器的水中形成溶液；

(3)在步驟(2)所得溶液中加入有機溶劑，之后在強烈震蕩環境形成均勻的油水混合乳液；

(4)調節步驟(3)所得油水混合乳液的pH值為8～13，并將所述螺旋氣路分散保護裝置的氣體流量調節至100～150mL/min，攪拌油水混合乳液后分離出沉淀物，將所述沉淀物經過清洗后真空干燥，得到所述鈷釩雙氫氧化物；

(5)在濃度為2～5mol/L的稀堿溶液中超聲均勻分散氯化釕，之后加入所述鈷釩雙氫氧化物并超聲分散均勻，所述鈷釩雙氫氧化物與所述氯化釕的質量比為100～2.5；攪拌至少10小時后，離心、洗滌、真空干燥得到表面均勻負載有氧化釕的鈷釩雙氫氧化物。

3.根據權利要求2所述的一種氧化釕負載雙金屬氫氧化物的制備方法，其特征在于，所述螺旋氣路分散保護裝置包括螺旋狀的氣路通道，所述氣路通道均勻開設有通氣孔；所述氣路通道的首端用于連接供氣裝置、末端由沸石氣液隔離材料封堵。

4.根據權利要求2所述的一種氧化釕負載雙金屬氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述鈷鹽為硝酸鈷、氯化鈷、醋酸鈷其中的至少一種；所述釩鹽為氯化釩；所述鈷鹽和釩鹽所形成溶液的總濃度為0.08～0.3mol/L；

步驟(3)中所述有機溶劑為甲苯、環己烷、吡啶、噻吩中的至少一種，所述有機溶劑的加入量占所述油水混合乳液的質量比例為10～40wt.％；

步驟(4)中調節所述油水混合乳液的pH值采用濃度為2～5mol/L的氫氧化鈉溶液或者氫氧化鉀溶液。

5.一種利用權利要求1所述的氧化釕負載雙金屬氫氧化物在電催化氧析出或氫析出反應中的應用。