[發(fā)明專(zhuān)利]一種N-甲基吡咯烷酮的全膜法提取方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110008779.1
• 申請(qǐng)日: 2021-01-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113816888A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃桂輝;許永記;鄭昌輝;黃宜卷
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 沁浩膜技術(shù)（廈門(mén)）有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D207/267
• 分類(lèi)號(hào): C07D207/267
• 代理公司: 廈門(mén)市精誠(chéng)新創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35218
• 代理人: 秦華

本發(fā)明屬于溶劑提取領(lǐng)域，具體涉及一種N?甲基吡咯烷酮的全膜法提取方法，包括將含納米碳粉的N?甲基吡咯烷酮料液采用陶瓷膜于50～80℃下進(jìn)行膜分離，所得透過(guò)液即為N?甲基吡咯烷酮。采用本發(fā)明提供的方法能夠?qū){米碳粉的N?甲基吡咯烷酮料液中的納米碳粉和N?甲基吡咯烷酮進(jìn)行有效分離回收，極具工業(yè)應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于溶劑提取領(lǐng)域，具體涉及一種N-甲基吡咯烷酮的全膜法提取方法。

背景技術(shù)

N-甲基吡咯烷酮為一種無(wú)色透明油狀液體，微有胺的氣味，揮發(fā)度低、熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性均佳，其在鋰電、醫(yī)藥、顏料、清洗劑、絕緣材料等行業(yè)中被廣泛應(yīng)用。在電池、導(dǎo)電油墨等的生產(chǎn)過(guò)程中均容易產(chǎn)生含納米碳粉的N-甲基吡咯烷酮料液。目前，該含納米碳粉的N-甲基吡咯烷酮料液通常直接進(jìn)行環(huán)保處理，沒(méi)有得以合理的回收利用，或者僅采用溶劑蒸發(fā)的方式對(duì)該料液中的納米碳粉和N-甲基吡咯烷酮進(jìn)行分離，以實(shí)現(xiàn)回收利用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種新的N-甲基吡咯烷酮的全膜法提取方法。

本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過(guò)深入研究之后發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有工藝基本沒(méi)有涉及采用膜分離法對(duì)含納米碳粉的N-甲基吡咯烷酮料液進(jìn)行回收處理，推測(cè)其原因，可能是由于：一方面，納米碳粉的顆粒較細(xì)，極易堵塞分離膜，并且在膜分離過(guò)程中由于N-甲基吡咯烷酮提取出來(lái)而導(dǎo)致納米碳粉聚集，這樣會(huì)降低過(guò)濾效果并導(dǎo)致分離體系產(chǎn)生高溫，使得N-甲基吡咯烷酮揮發(fā)生成有毒氣體，使得膜分離難以繼續(xù)順利進(jìn)行；另一方面，N-甲基吡咯烷酮在低溫下的流動(dòng)性差，會(huì)產(chǎn)生凝結(jié)現(xiàn)象，采用膜分離的效果不好甚至可能導(dǎo)致根本無(wú)法實(shí)現(xiàn)膜分離；此外，納米碳粉會(huì)對(duì)分離膜的泵機(jī)封產(chǎn)生影響，致使泵機(jī)封會(huì)耐受不住納米碳粉而停止工作，而N-甲基吡咯烷酮會(huì)嚴(yán)重腐蝕分離膜。本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過(guò)深入研究之后還發(fā)現(xiàn)，采用陶瓷膜作為分離介質(zhì)，并將分離溫度嚴(yán)格控制在50～80℃，能夠完美地解決以上問(wèn)題，一方面，陶瓷膜較其他分離膜具有更好的耐腐蝕性和耐高溫性，非常適合對(duì)含納米碳粉的N-甲基吡咯烷酮料液這一體系進(jìn)行分離；另一方面，將分離溫度嚴(yán)格控制在50～80℃，既能夠解決N-甲基吡咯烷酮的凝結(jié)問(wèn)題，又能夠解決由于碳粉的不斷聚集而導(dǎo)致體系溫度躥升，從而使得分離無(wú)法順利進(jìn)行的問(wèn)題。基于此，完成了本發(fā)明。

具體地，本發(fā)明提供了一種N-甲基吡咯烷酮的全膜法提取方法，其中，該方法包括將含納米碳粉的N-甲基吡咯烷酮料液采用陶瓷膜于50～80℃下進(jìn)行膜分離，所得透過(guò)液即為N-甲基吡咯烷酮。其中，將膜分離的溫度控制在50～80℃的方式例如可以為采用換熱管進(jìn)行換熱。當(dāng)溫度低于50℃時(shí)，以熱水作為換熱介質(zhì)進(jìn)行換熱；當(dāng)溫度高于80℃，以冷水作為冷卻介質(zhì)進(jìn)行換熱。換熱介質(zhì)和冷卻介質(zhì)本身的溫度以及換熱時(shí)的流速以能夠?qū)Ⅲw系的溫度控制在50～80℃為準(zhǔn)，對(duì)此本領(lǐng)域技術(shù)人員均能知悉，在此不作贅述。

所述料液中含有納米碳粉和N-甲基吡咯烷酮，優(yōu)選僅由納米碳粉和N-甲基吡咯烷酮組成。進(jìn)一步的，所述料液中納米碳粉和N-甲基吡咯烷酮的質(zhì)量比優(yōu)選為1:(0.5～1.5)。更進(jìn)一步的，所述料液中納米碳粉的粒徑優(yōu)選為1～100nm。

進(jìn)一步的，所述陶瓷膜包括依次層疊的支撐層、過(guò)渡層和膜層(具有三明治式結(jié)構(gòu))，所述支撐層的孔徑為1～20μm、孔隙率為30～65％，所述過(guò)渡層的孔徑為0.5～10μm、孔隙率為30～40％，所述膜層的孔徑為0.8～100nm、孔隙率為40～55％。此外，所述陶瓷膜的材質(zhì)可以選自氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦等中的至少一種。

進(jìn)一步的，所述膜分離的條件包括出壓壓力為1～5bar，進(jìn)料流量為1～10m³/h，通量穩(wěn)定在10～30L/m²/H。術(shù)語(yǔ)“出壓壓力”是指膜組件物料出口的壓力。在本發(fā)明中，所述壓力均指表壓。

進(jìn)一步的，所述料液通過(guò)設(shè)置有泵的管道輸送至陶瓷膜中，所述泵采用氟塑料泵，所述管道采用不銹鋼管道。更進(jìn)一步的，所述陶瓷膜為管式陶瓷膜，所述陶瓷膜通過(guò)墊片卡接在管道上，所述墊片的材質(zhì)為氟塑料。此時(shí)，不僅能夠解決設(shè)備被腐蝕的問(wèn)題，而且還能夠防止泵機(jī)封由于耐受不住納米碳粉而停止工作的問(wèn)題。