[發明專利]一種格氏試劑的連續制備方法

有效

• 申請號: 202110008688.8
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN112724164B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 王修綱;劉愛民;李曉亮
• 申請（專利權）人: 蘭州康鵬威耳化工有限公司
• 主分類號: C07F3/02
• 分類號: C07F3/02;B01J19/24
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 嚴晨;許亦琳

1.一種格氏試劑的連續制備方法，通過生產格氏試劑的管式連續裝置制備格氏試劑，所述生產格氏試劑的管式連續裝置包括環管反應裝置（1），所述環管反應裝置（1）上設有用于驅動環管反應裝置（1）中的物料的驅動裝置（2）和用于加熱環管反應裝置（1）中的物料的溫度調節裝置（3）；

按物料的流動方向，所述環管反應裝置（1）上還依次設有格氏原料引入管道（4）、淤漿進料裝置（5）和格氏試劑引出管道（6），或者還依次設有淤漿進料裝置（5）、格氏原料引入管道（4）和格氏試劑引出管道（6）；按物料的流動方向，淤漿進料裝置（5）和格氏試劑引出管道（6）之間的環管反應裝置（1）的長度、或者格氏原料引入管道（4）和格氏試劑引出管道（6）之間的環管反應裝置（1）的長度占環管反應裝置（1）總長度的60%以上；

整個裝置除了啟動時需要引發反應外，生產過程無需另外引發；

所述格氏試劑引出管道（6）上還設有過濾裝置（61）；

所述格氏試劑的連續制備方法具體包括：

1）將格氏原料通過格氏原料引入管道（4）引入環管反應裝置（1）中，將反應溶劑和鎂劑通過淤漿進料裝置（5）引入環管反應裝置（1）中，環管反應裝置（1）中，物料的流速為1~10m/s，壓力為0.13~0.5?MPa；環管反應裝置（1）中，循環比為80~300；其中，格氏原料為通式為R-X的化合物，通式中R為脂肪烴基或芳香烴基，X為鹵素；鎂劑為0.5mm-3mm鎂屑、100目鎂粉或200目鎂粉；

2）通過驅動裝置（2）驅動環管反應裝置（1）中的物料并進行反應；

3）通過格氏試劑引出管道（6）引出格氏試劑產物。

2.如權利要求1所述的格氏試劑的連續制備方法，其特征在于，環管反應裝置（1）中，物料的停留時間為2~120min。

3.如權利要求1所述的格氏試劑的連續制備方法，其特征在于，淤漿進料裝置（5）和格氏試劑引出管道（6）分別接近于格氏原料引入管道（4）。

4.如權利要求1所述的格氏試劑的連續制備方法，其特征在于，格氏原料引入管道（4）和格氏試劑引出管道（6）分別接近于淤漿進料裝置（5）。

5.如權利要求1所述的格氏試劑的連續制備方法，其特征在于，淤漿進料裝置（5）上設有液相入口（51）。

6.如權利要求1所述的格氏試劑的連續制備方法，其特征在于，淤漿進料裝置（5）上設有固相入口（52）。

7.如權利要求1所述的格氏試劑的連續制備方法，其特征在于，所述格氏試劑引出管道（6）上還設有流量調節裝置（62）。

8.如權利要求1所述的格氏試劑的連續制備方法，其特征在于，所述溫度調節裝置（3）為夾套。