[發(fā)明專利]一種鐵礦石中鑭、鈰、鐠、釹、釤、鈣、鎂含量的測定方法

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• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN112834488A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 薛玉蘭;劉鋼耀;戰(zhàn)麗君
• 申請（專利權(quán)）人: 包頭鋼鐵（集團）有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/34
• 代理公司: 北京律遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11574
• 代理人: 樊喜鋒

1.一種鐵礦石中鑭、鈰、鐠、釹、釤、鈣、鎂含量的測定方法，其包括以下步驟：

1)稱取試樣置于盛有氫氧化鈉的鎳坩堝中，在所述試樣上覆蓋過氧化鈉，將鎳坩堝置于馬弗爐中熔融至纓紅并保持7～10分鐘，取出稍冷；

2)將步驟1)稍冷后的鎳坩堝置于熱水中，加熱浸取，用水洗凈并取出坩堝及坩堝蓋，獲得浸取試液；

3)向浸取試液中加入濃鹽酸，加熱溶清，隨后用第一氨水中和出現(xiàn)大量沉淀后，加第二氨水至pH為9.5至10.5，滴加過氧化氫后加熱煮沸，隨后靜置使沉淀下沉，過濾后得到第一濾液和第一沉淀，使用熱的氯化銨溶液洗滌第一沉淀后過濾得到第二濾液和第二沉淀，將第一濾液和第二濾液混合作為鈣、鎂元素含量待測液；

4)用熱鹽酸將第二沉淀溶解，并加熱溶清，作為鑭、鈰、鐠、釹、釤元素含量待測液；

5)采用ICP-AES法測定所述鈣鎂元素含量待測液中鈣、鎂元素的含量，以及測定鑭、鈰、鐠、釹、釤元素含量待測液中鑭、鈰、鐠、釹、釤元素的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵礦石中鑭、鈰、鐠、釹、釤、鈣、鎂含量的測定方法，步驟1)中所述馬弗爐中的溫度為740-760℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鐵礦石中鑭、鈰、鐠、釹、釤、鈣、鎂含量的測定方法，步驟3)中所述第一氨水的濃度為25％～28％，所述第二氨水為濃氨水與水按照體積比為1:1混合得到的氨水。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的鐵礦石中鑭、鈰、鐠、釹、釤、鈣、鎂含量的測定方法，步驟4)中所述熱鹽酸為濃鹽酸與水按照體積比為1:1混合得到的鹽酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的鐵礦石中鑭、鈰、鐠、釹、釤、鈣、鎂含量的測定方法，其包括以下步驟：

a)稱取鐵礦試樣0.2000g置于預(yù)先盛有除去水分的2g氫氧化鈉的鎳坩堝中，覆蓋2g過氧化鈉，于電爐上加熱除去水分，搖動鎳坩堝使試樣散開，將鎳坩堝置于750℃馬弗爐中熔融至纓紅并保持7～10分鐘，取出稍冷；

b)將鎳坩堝置于盛有約100mL熱水的400mL燒杯中，加熱浸取，用水洗凈并取出坩堝及坩堝蓋，獲得浸取試液；

c)向浸取試液中加入20mL濃鹽酸，加熱溶清，用第一氨水中和出現(xiàn)大量沉淀后，加10mL第二氨水至pH為10，滴加1mL 30％過氧化氫，加熱煮沸5分鐘，取下放置片刻，使沉淀下沉，趁熱過濾得到第一濾液和第一沉淀，用熱的20g/L氯化銨洗燒杯3～4次，洗第一沉淀7～8次，過濾得到第二濾液和第二沉淀，將第一濾液和第二濾液混合作為鈣、鎂元素含量待測液；

d)用熱鹽酸將第二沉淀溶解，并加熱溶清，作為鑭、鈰、鐠、釹、釤元素含量待測液；

e)采用ICP-AES法測定所述鈣鎂元素含量待測液中鈣、鎂元素的含量，以及測定鑭、鈰、鐠、釹、釤元素含量待測液中鑭、鈰、鐠、釹、釤元素的含量。