[發明專利](1S)-4,5-二甲氧基-1-[(甲基氨基)甲基]苯并環丁烷鹽酸鹽的檢測方法

有效

• 申請號: 202110006859.3
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN114324714B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 趙宇;王仕偉;王行松
• 申請（專利權）人: 海南鑫開源醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 豆貝貝

1.(1S)-4,5-二甲氧基-1-[(甲基氨基)甲基]苯并環丁烷鹽酸鹽的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

a）將(1S)-4,5-二甲氧基-1-[(甲基氨基)甲基]苯并環丁烷鹽酸鹽樣品與流動相混合，得到供試品溶液；

b）將雜質與流動相混合，得到對照品溶液；

c）將(1S)-4,5-二甲氧基-1-[(甲基氨基)甲基]苯并環丁烷鹽酸鹽樣品、對照品貯備液與流動相混合，得到混合溶液；

所述對照品貯備液為雜質與流動相的混合液；

d）將所述供試品溶液、對照品溶液和混合溶液，分別注入高效色譜儀中進行HPLC檢測，分別得到上述3種溶液的HPLC色譜圖，再根據外標法，獲得(1S)-4,5-二甲氧基-1-[(甲基氨基)甲基]苯并環丁烷鹽酸鹽樣品中的雜質含量；

所述雜質為(1R)-4,5-二甲氧基-1-(N、N-二甲基氨基甲基)-苯并環丁烷鹽酸鹽；

所述HPLC檢測的色譜條件為：采用Waters?X?Select??HSS?T3色譜柱，所述色譜柱的填充料粒徑為3.5μm，柱溫為30~40℃，流動相的流速為0.9~1.1mL/min；以磷酸二氫鉀與乙腈的混合液為流動相；

所述流動相的配制過程為：將磷酸二氫鉀溶液的pH值調節至5.4~5.6，再與乙腈混合，得到流動相；

所述磷酸二氫鉀溶液與乙腈的體積比為（88~92）∶（12~8）；

所述步驟a）、步驟b）和步驟c）沒有順序限制。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述磷酸二氫鉀溶液為磷酸二氫鉀的水溶液；所述磷酸二氫鉀溶液的濃度為0.03mol/L。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟a）中，(1S)-4,5-二甲氧基-1-[(甲基氨基)甲基]苯并環丁烷鹽酸鹽樣品與流動相的用量比為（0.05~2.5）g∶1L。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟b）中，雜質與流動相的用量比為（0.00025~0.025）g∶1L。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟c）中，雜質與流動相的用量比為（0.0025~0.25）g∶1L。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟a）中，(1S)-4,5-二甲氧基-1-[(甲基氨基)甲基]苯并環丁烷鹽酸鹽樣品與流動相的用量比為0.5g∶1L；

所述步驟b）中，雜質與流動相的用量比為0.0025g∶1L；

所述步驟c）中，雜質與流動相的用量比為0.025g∶1L。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱的尺寸為：長250mm，內徑4.6mm。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述HPLC檢測的檢測波長為230nm；

所述柱溫為35℃；

所述流動相的流速為1mL/min。

9.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述磷酸二氫鉀溶液與乙腈的體積比為90∶10。