[發明專利]一種雷諾嗪中間體雜質的制備方法在審
| 申請號： | 202110006857.4 | 申請日： | 2021-01-05 |
| 公開（公告）號： | CN114315632A | 公開（公告）日： | 2022-04-12 |
| 發明（設計）人： | 夏兵;余明遠;王行松 | 申請（專利權）人： | 海南鑫開源醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C237/06 | 分類號： | C07C237/06;C07C231/12 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 王歡 |
| 地址： | 570311 海南省*** | 國省代碼： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雷諾 中間體 雜質 制備 方法 | ||
1.一種雷諾嗪中間體雜質的制備方法，包括以下步驟：
在堿性物質和催化劑作用下，將N-(2,6-二甲基苯基)氯乙酰胺和2,6-二甲基苯胺在溶劑中進行反應，得到雷諾嗪中間體雜質；
所述雷諾嗪中間體雜質具有式Ⅰ結構：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述N-(2,6-二甲基苯基)氯乙酰胺和2,6-二甲基苯胺的摩爾比為1：1～1：2。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜和1,4-二氧六環中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿性物質選自碳酸銫、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀和氫氧化鈉中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述N-(2,6-二甲基苯基)氯乙酰胺與堿性物質的摩爾比為1:1～1:4；
所述N-(2,6-二甲基苯基)氯乙酰胺與催化劑的摩爾比為1:0.01～1:1。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自碘化鉀、碘化鈉、四丁基溴化銨和四丁基醋酸銨中的一種或多種。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述N-(2,6-二甲基苯基)氯乙酰胺和2,6-二甲基苯胺反應的溫度為60～100℃。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述N-(2,6-二甲基苯基)氯乙酰胺由2,6-二甲基苯胺和氯乙酰氯發生酰胺化反應制得。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，將反應產物降溫，滴加水的過程中，反應產物先溶清，然后析出固體，滴加完畢后再室溫攪拌55～65min，過濾，濾餅洗滌至中性，干燥，得到雷諾嗪中間體雜質。
10.一種雷諾嗪中間體雜質，具有式Ⅰ結構：
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