[發明專利]制備異氰脲酸酯的方法

在審

• 申請號: 202110006544.9
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN113072513A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: E·斯皮勞;H·勒施;S·克賴舍爾;A·迪斯韋爾德;A·特辛格
• 申請（專利權）人: 贏創運營有限公司
• 主分類號: C07D251/34
• 分類號: C07D251/34
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 石克虎;李唐

本發明涉及制備異氰脲酸酯的方法。本發明的主題在于由二異氰酸酯制備異氰脲酸酯的方法，其中i）在反應之前，測定要使用的二異氰酸酯的過氧化物含量，隨后ii）a）如果測得的過氧化物含量大于10 mmol/kg，對所述二異氰酸酯施以蒸餾提純，直到測得的過氧化物含量小于或等于10 mmol/kg，或b）如果測得的過氧化物含量小于或等于10 mmol/kg，不采取進一步行動，和iii）隨后將就a）而言的蒸餾二異氰酸酯和/或就b）而言的未處理二異氰酸酯轉化為異氰脲酸酯。

技術領域

本發明涉及由二異氰酸酯制備異氰脲酸酯的方法。

背景技術

異氰脲酸酯是用于制備聚氨酯漆料的有價值的原材料。在這方面，制備它們的方法同樣非常令人感興趣。

EP 0 082 987 A2公開了由含有MPDI和EBDI的混合物制備異氰脲酸酯的方法。該制備在40-140℃的溫度下在催化劑的存在下在1-60分鐘內進行，其中所述催化劑優選是有機酸的季銨鹽。

EP 1 170 283 A2公開了一種制備低氣味和儲存穩定的異氰脲酸酯的方法，其中IPDI在0至200℃的溫度下在催化劑的存在下在30秒至2小時內轉化，其中所述催化劑可以是酸的銨鹽。

EP 1 273 603 A1公開了一種制備低氣味和儲存穩定的異氰脲酸酯的方法，其中IPDI在0-160℃的溫度下在含有至少一個季氮原子并且基于三環二胺的催化劑的存在下在3分鐘至3小時內轉化。

EP 1 454 933 A1公開了一種制備低氣味和儲存穩定的異氰脲酸酯的方法，其中IPDI在20-120℃的溫度和0.5-5巴的壓力范圍在含有至少一個季氮原子并且基于三環二胺的催化劑的存在下在2-30分鐘內轉化，和隨后使該催化劑熱失活。

發明內容

已知的使用催化劑制備異氰脲酸酯的方法的缺點在于導致產物具有過高的色值。本發明的目的由此是對單位異氰脲酸酯轉化度產生盡可能少的著色。

令人驚訝地，已經發現在陳的二異氰酸酯批料中特別存在過氧化物雜質，這在異氰脲酸酯合成過程中導致所述低轉化度和高色值。此外還已發現，當所用二異氰酸酯批料中過氧化物含量低于10 mmol/kg時，得到更高的產率和更低的色值。

本發明的主題因此在于由二異氰酸酯制備異氰脲酸酯的方法，其中：

i）在反應之前，測定要使用的二異氰酸酯的過氧化物含量，和隨后

ii）a）如果測得的過氧化物含量大于10 mmol/kg，對所述二異氰酸酯施以蒸餾提純，直到測得的過氧化物含量小于或等于10 mmol/kg，或

b）如果測得的過氧化物含量小于或等于10 mmol/kg，不采取進一步行動，和

iii）隨后將就a）而言的蒸餾二異氰酸酯和/或就b）而言的未處理二異氰酸酯轉化為異氰脲酸酯。

本發明的主題在于由二異氰酸酯制備異氰脲酸酯的方法。反應物（Edukt）“二異氰酸酯”可以是單一二異氰酸酯或二異氰酸酯的混合物。該反應物優選是正好一種二異氰酸酯。

優選地，所用二異氰酸酯中的至少一種是脂(環)族二異氰酸酯，即具有至少一個直接鍵合到脂族環的異氰酸酯基團和任選的其他脂族鍵合（即經由亞烷基連接到脂族環上）的異氰酸酯基團的二異氰酸酯。更優選地，僅使用一種脂(環)族二異氰酸酯。非常特別優選地，所用二異氰酸酯中的至少一種是異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）或4,4'-二異氰酸根合二環己基甲烷（H12MDI）。再更優選地，異佛爾酮二異氰酸酯用作唯一的二異氰酸酯。如果使用異佛爾酮二異氰酸酯，其是通過脲方法還是通過光氣方法獲得都不重要。

產物“異氰脲酸酯”原則上是含有異氰脲酸酯基團的產物混合物，其包含鏈狀和交聯的多異氰酸根合異氰脲酸酯、三異氰酸根合單異氰脲酸酯（“三聚物”）和任選的形成三聚物的前體。