[發明專利]一種具有磁性核殼層結構的光催化劑材料的制備方法及其用途

有效

• 申請號: 202110004542.6
• 申請日: 2021-01-04
• 公開（公告）號: CN112808314B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發明（設計）人: 李星;孫嘉蔚
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J31/28;B01J35/00;B01J35/08;C07C1/32;C07C15/14
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 李翔

本發明公開了一種具有磁性核殼層結構的光催化劑材料的制備方法及其用途。本發明以磁性Fe₃O₄@SiO₂復合納米粒子、有機配體1,10?鄰菲羅啉?2,9?二羧酸鉀、鈀鹽為原料，通過溶液中自組裝反應，制備了具有磁性核殼層結構的光催化劑材料，該材料作為有機偶聯反應催化劑催化效率高，結構穩定，能夠多次循環使用。本發明制備過程安全易操作，生產效率高、設備投資少，適合批量生產。

技術領域

本發明屬于無機納米材料制備技術領域，具體涉及一種具有磁性核殼層結構的光催化劑材料的制備方法及其用途。

背景技術

鈴木反應，也稱作Suzuki-Miyaura偶聯反應，是一種有機偶聯反應，在鈀配合物催化下，芳基或烯基硼酸或硼酸酯與鹵代代芳烴或烯烴發生交叉偶聯。該反應由鈴木章在1979年首先報道，在有機合成中的用途很廣，具有較強的底物適應性及官能團容忍性，常用于合成多烯烴、苯乙烯和聯苯的衍生物，從而廣泛應用于眾多天然產物、藥物、有機材料的合成中，是一種重要的有機合成反應。目前，有機偶聯反應多是采用加熱使用鈀作為催化劑完成的，但其具有催化劑回收利用效率低，污染嚴重，能源消耗大等不足。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術，提供一種制備工藝簡單、反應條件溫和、無需耗能加熱、產率高的具有磁性核殼層結構的光催化劑材料的制備方法。

本發明為解決上述技術問題所采取的技術方案為：一種具有磁性核殼層結構的光催化劑材料的制備方法，所述制備方法以所制備的磁性Fe₃O₄@SiO₂復合納米粒子、有機配體1,10-鄰菲羅啉-2,9-二羧酸鉀(phenCOOK)、鈀鹽為原料，通過自組裝反應，得到一種具有磁性核殼層結構的光催化劑材料，具體包括以下步驟：

1)將一定質量的磁性Fe₃O₄@SiO₂復合納米粒子懸浮于一定體積無水甲醇或乙醇溶劑中，超聲分散，添加有機配體1,10-鄰菲羅啉-2,9-二羧酸鉀(phenCOOK)，然后混合物在氮氣氛圍下回流適當時間，冷卻至室溫，離心分離沉淀，用無水甲醇或乙醇洗滌三次后，真空干燥，得到含有phenCOO的磁性Fe₃O₄@SiO₂復合納米粒子。

2)將一定質量的含有phenCOO的磁性Fe₃O₄@SiO₂復合納米粒子分散到一定體積的無水甲醇或乙醇中，然后緩慢滴加適量的鈀鹽溶液，混合物在氮氣氛圍下回流適當時間，冷卻至室溫，離心分離沉淀，洗滌，真空干燥，得到含有Pd-phenCOO的磁性Fe₃O₄@SiO₂復合納米粒子，簡寫為Fe₃O₄@SiO₂@Pd-phenCOO，即為所述的一種具有磁性核殼層結構的光催化劑材料。

所述phenCOO為失去鉀離子的有機配體1,10-鄰菲羅啉-2,9-二羧酸鉀的簡稱；

所述鈀鹽為醋酸鈀、二氯化鈀或硝酸鈀；

反應的溶劑、合成原料均為化學純。

進一步地，步驟1)和步驟2)的回流時間各自獨立選自6～12小時。例如，6小時、8小時、12小時等。

進一步地，所述含有phenCOO的磁性Fe₃O₄@SiO₂復合納米粒子和所述鈀鹽的質量比為10:1～5:1。

進一步的，本發明還提供了所述具有磁性核殼層結構的光催化劑材料的用途，該材料作為催化劑，在模擬太陽光的條件下能夠高效催化鈴木偶聯反應。

與現有技術相比，本發明的特點是：