[發明專利]一種可溶性聚酰亞胺的制備和由其制備的黑色可溶性聚酰亞胺復合膠液及其制備與應用

在審

• 申請號: 202110003986.8
• 申請日: 2021-01-04
• 公開（公告）號: CN112812301A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 劉含茂;胡峰;劉亦武;劉杰;劉婷;王進;許雙喜
• 申請（專利權）人: 株洲時代新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08L79/08;C08K5/42
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌

1.一種可溶性聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將含強極性取代基團的芳香族二酐單體和脂肪族/脂環族二胺單體按摩爾比為0.98～1:1的量分別加入到非質子溶劑體系中，先縮聚制得聚酰胺酸溶液；再經亞胺化處理得到可溶性聚酰亞胺。

2.根據權利要求1所述的一種可溶性聚酰亞胺的制備方法，其特征在于：所述的含強極性取代基團的芳香族二酐單體包括3,6-二羥基均苯二酐、2,2’-二羥基二苯酮二酐、3,3’,4,4’-二苯甲醇四酸二酐、苯六甲酸二酐、2,2’-二硝基-4,4’,5,5’-聯苯二酐、2,2’-二溴-4,4’,5,5’-聯苯二酐、3-溴均苯二酐、3,6-二溴均苯二酐、2,2’-二氯-4,4’,5,5’-二苯酮四酸二酐、2,2’-二溴-4,4’,5,5’-二苯酮四酸二酐、1,3-二(3,4-二羧基苯酰基)-5-溴苯二酐、3,5-二(3,4-二羧基苯酰基)-4’-硝基聯苯二酐中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種可溶性聚酰亞胺的制備方法，其特征在于：所述的脂肪族/脂環族二胺單體包括1,5-二氨基-2-甲基戊烷、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、低分子量的聚氧化乙烯二胺、低分子量的聚醚二胺、5-氨基-1,3,3-三甲基環己烷甲胺、二(氨基甲基)雙環[2.2.1]庚烷中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種可溶性聚酰亞胺的制備方法，其特征在于：所述的非質子溶劑是N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一種或幾種。

5.根據權利要求1-4任一項所述的一種可溶性聚酰亞胺的制備方法，其特征在于：所述亞胺化處理中用到的脫水劑和催化劑的質量比為2～6:1。

6.根據權利要求5所述的一種可溶性聚酰亞胺的制備方法，其特征在于：所述的脫水劑為乙酸酐、三氟乙酸酐、丙酸酐、芳香族單羧酸酸酐中的一種或幾種；所述的催化劑為吡啶、二甲基吡啶、三甲基吡啶、喹啉、異喹啉、三乙胺、二甲基乙醇胺中的一種或幾種。

7.一種黑色可溶性聚酰亞胺復合膠液，其特征在于，包括黑色填料和按權利要求1中方法制備得到的可溶性聚酰亞胺；所述黑色填料為有機黑色填料，是直接黑BN、還原印花黑BL、硫化黑BRN、硫化還原黑CLG、弱酸性黑BR、酸性媒介黑T、酸性媒介黑PV、中性黑BGL、活性黑KN-B、色基黑B、色基黑LS中的一種或多種。

8.根據權利要求7所述的一種黑色可溶性聚酰亞胺復合膠液，其特征在于，還含有附著力改性劑和流平劑；其中附著力改性劑選自信越化學KBM602、KBM603、KBE603、KBM903、KBE903、KBE9103、KBM573、KBM6123中的一種或幾種；流平劑選自迪高TEGO410、TEGO450、TEGO370、道康寧DC-3、DC-29、畢克BYK-306、BYK380中的一種或幾種。

9.一種制備權利要求7或8所述黑色可溶性聚酰亞胺復合膠液的方法，其特征在于，包含以下步驟：

(1)在所述的可溶性聚酰亞胺中按比例依次加入有機黑色填料、附著力改性劑、流平劑；所述有機黑色填料添加量為所述聚酰胺酸質量的1.0～5.0％，所述附著力改性劑添加量為聚酰胺酸質量的0.1～2.0％，流平劑添加量為聚酰胺酸質量的0.1～1.0％；

(2)機械攪拌分散，即制得黑色可溶性聚酰亞胺復合膠液。

10.一種如權利要求7或8所述黑色可溶性聚酰亞胺復合膠液應用于薄膜、涂料和遮光材料領域，具體方法包括：將黑色可溶性聚酰亞胺復合膠液經160～250℃處理，除去溶劑，即可得到黑色聚酰亞胺復合材料，然后應用于柔性電路板的基材或覆蓋膜、鋰電池的包邊材料或電子封裝用的主流覆蓋材料。