[發明專利]連續可控制備六氟丙烯二聚體/三聚體的方法

在審

• 申請號: 202110003046.9
• 申請日: 2021-01-04
• 公開（公告）號: CN112830863A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 王漢利;王偉麗;王磊;馬慧榮;侯興志
• 申請（專利權）人: 山東華夏神舟新材料有限公司
• 主分類號: C07C17/281
• 分類號: C07C17/281;C07C17/383;C07C21/18;B01J31/26;B01J27/12;B01J19/00
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種連續可控制備六氟丙烯二聚體/三聚體的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)催化液制備：以堿金屬氟化物為催化劑，冠醚為催化促進劑，將催化劑和催化促進劑在非質子極性溶劑中進行混合預處理，然后過濾掉催化劑，得到預處理的催化液，備用；

(2)將預處理好的催化液打入微通道連續流反應器，同時向微通道連續流反應器內通入六氟丙烯，六氟丙烯壓力控制在0.1-1MPa，在溫度為0-100℃下反應10-150s，反應完畢后，脫離微通道連續流反應器并進入收料釜，靜置分層后，下層產物進入產物收集裝置，然后進入精餾裝置進行提純制得產品，反應過程中通過控制溫度、壓力和反應時間分別制備所需的二聚體、三聚體或其混合物。

2.根據權利要求1所述的連續可控制備六氟丙烯二聚體/三聚體的方法，其特征在于：步驟(1)中堿金屬氟化物為氟化鉀、氟化鈉或氟化銫中的一種或一種以上。

3.根據權利要求1所述的連續可控制備六氟丙烯二聚體/三聚體的方法，其特征在于：步驟(1)中非質子極性溶劑為乙腈、DMSO、DMF、二甘醇二甲醚或乙二醇二甲醚中的一種或一種以上。

4.根據權利要求1所述的連續可控制備六氟丙烯二聚體/三聚體的方法，其特征在于：步驟(1)中催化劑和催化促進劑的質量比為1:1-5:1。

5.根據權利要求1所述的連續可控制備六氟丙烯二聚體/三聚體的方法，其特征在于：步驟(1)中混合預處理溫度為60-150℃，時間為2-7小時。

6.根據權利要求1所述的連續可控制備六氟丙烯二聚體/三聚體的方法，其特征在于：步驟(2)中催化液流速控制在5-20mL/min。

7.根據權利要求1所述的連續可控制備六氟丙烯二聚體/三聚體的方法，其特征在于：步驟(2)中需要制備二聚體時的壓力為0.1-0.5MPa，需要制備三聚體時的壓力為0.6-1MPa。

8.根據權利要求1所述的連續可控制備六氟丙烯二聚體/三聚體的方法，其特征在于：步驟(2)中需要制備二聚體時的溫度為0-40℃，需要制備三聚體時的溫度為50-100℃。

9.根據權利要求1所述的連續可控制備六氟丙烯二聚體/三聚體的方法，其特征在于：步驟(2)中需要制備二聚體時的反應時間為10-60s，需要制備三聚體時的反應時間為70-150s。

10.根據權利要求1所述的連續可控制備六氟丙烯二聚體/三聚體的方法，其特征在于：步驟(2)中收集的上層催化液打入微通道連續流反應器進行重復循環使用，重復循環使用次數超過10次。