[發明專利]一種電催化劑的活化方法、所得的MoS2

有效

• 申請號: 202110002944.2
• 申請日: 2021-01-04
• 公開（公告）號: CN112675924B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發明（設計）人: 彭祥;王鵬
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J37/34
• 分類號: B01J37/34;B01J37/10;B01J27/051;C25B1/04;C25B11/075
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

本發明提供一種電催化劑的活化方法、所得的MoS₂活化電催化劑及應用，該電催化劑的活化方法，包括以下步驟：1)將碳布放入由鉬酸鈉、硫脲、去離子水組成的混合溶液中，經過水熱法處理，得到生長在碳布上的二硫化鉬前驅體；2)將二硫化鉬前驅體進行電化學陽極處理后，得到MoS₂活化電催化劑。本發明制備方法簡單，易于實施，且不破壞層狀材料原有的結構性質，所得的MoS₂活化電催化劑物理化學性質穩定，具有良好的電催化性能。采用本發明提供的優化方法處理后得到的層狀二硫化鉬在酸性條件下有著優異的電催化性能，且循環50次后電催化性能不下降，有著比前體材料更優異的電催化性能。

技術領域

本發明涉及功能材料技術領域，特別涉及一種電催化劑的活化方法、所得的活化電催化劑及其應用。

背景技術

氫能源作為一種綠色可再生能源近年來受到廣泛關注，電化學析氫是一種綠色、節能、高效的產氫方法。目前產氫效率最高的電化學催化劑是鉑基材料，然而鉑基材料的高成本地耐久性使其在實際應用中并不能廣泛使用。因此，迫切需要一種成本低、效率高、持久性強的非貴金屬析氫反應催化劑，以取代貴金屬材料。

MoS₂由于其邊緣暴露的活性位點和優良的電子遷移率，在電催化、電子和能量采集領域具有巨大的潛力，但由于其活性位點多分布在邊緣位置，其基面反應活性為惰性，因此需要研究一種方法讓MoS₂暴露出更多的邊緣活性位點，以提高其析氫催化性能。近年來的研究發現MoS₂的結構與石墨烯類似，擁有獨特的層狀結構，由于相鄰的平面通過弱范德華力相互連接，單層或少層的MoS₂可以很容易的沿著這些平面剝離開來。傳統的MoS₂剝離方法有機械剝離法、微波輔助液相剝離法，然而，這些方法不僅需要多個步驟，而且難以控制納米片的層數和厚度，這在很大程度上限制了剝離二維層狀材料技術的發展。并且目前的研究大多重點研究從基體上剝落的材料，關注剝離后的MoS₂基體的卻很少。

發明內容

有鑒于此，本發明旨在提出一種電催化劑的活化方法，以解決現有MoS₂剝離方法制得的MoS₂電化學析氫催化性能較差的問題。

為達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一種電催化劑的活化方法，包括以下步驟：

1)將碳布放入由鉬酸鈉、硫脲、去離子水組成的混合溶液中，經過水熱法處理，得到生長在碳布上的二硫化鉬前驅體；

2)將所述二硫化鉬前驅體進行電化學陽極處理后，得到MoS₂活化電催化劑。

本發明中，在制備二硫化鉬前驅體溶液時，硫化鉬、硫脲和去離子水加入的先后順序沒有特殊限定，可以為任意順序；碳布在使用前可放在去離子水中用超聲波清洗器進行超聲清洗，其中超聲清洗的清洗功率為100W～150W，更優選為150W，清洗時間為10min；當二硫化鉬前驅體在碳布上生長完成后，可將樣品自然冷卻至室溫，并用去離子水和無水乙醇將樣品清洗三次，以去除反應殘留物質。

而且在本發明中，對二硫化鉬前驅體進行電化學陽極處理時，可將生長在碳布上的二硫化鉬前驅體(MoS₂/CC樣品)用鉑夾夾住用作陽極電極，石墨棒做陰極電極，濃度為0.5M/L的硫酸鈉做電解液，使用電源對該雙電極體系通直流電，并持續一段時間，以實現對二硫化鉬前驅體的電化學陽極處理。

可選地，所述步驟1)中所述水熱法處理的處理溫度為180～220℃，處理時間為12～24h，其中，處理溫度更優選為180℃，處理時間更優選為24小時，水熱法處理的升溫速率沒有特殊限定，任意升溫速率均可。

可選地，所述步驟1)中所述鉬酸鈉與所述硫脲的質量比為1∶1.2～1.4，更優選為質量比為1∶1.4；所述鉬酸鈉與所述去離子水的質量比為1∶72。