[發明專利]一種從纖維原料中制備高羧基含量的氧化木質素的方法

在審

• 申請號: 202110002505.1
• 申請日: 2021-01-04
• 公開（公告）號: CN112778539A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 焦健;房桂干;朱北平;鄧擁軍;沈葵忠;丁來保;盤愛享;韓善明;李紅斌;梁芳敏;林艷;梁龍;田慶文;吳珽;黃晨;施英喬;李萍;莊國俊;楊成;冉淼;鄒秀秀;李響;陳遠航;嚴振宇;趙夢珂;詹云妮;程金元;周虎毅
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 南京華恒專利代理事務所(普通合伙) 32335
• 代理人: 裴素艷

1.一種從纖維原料中制備高羧基含量的氧化木質素的方法，其特征在于，在有機溶劑-水二元介質中，在不超過100℃的條件下，在密閉反應器中，以堿性過氧化氫工藝從纖維原料中制備氧化木質素。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑-水二元介質中，有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、四氫呋喃、丁砜、二氧六環、乙二醇、1,3二氧雜環戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的任意一種或幾種的組合。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在堿性過氧化氫工藝中，化學品用量為：過氧化氫3-50%、氫氧化鈉用量3-30%、過氧化氫穩定劑用量0.5-3%、螯合劑0.5-3%，以上化學品用量均為相對于絕干物料的質量百分比，反應體系濃度為1-30%。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述過氧化氫穩定劑包括硅酸鈉、DTPMPA、HEDP中的任意一種或幾種的組合；所述螯合劑包括DTPA、EDTPMA中的任意一種或兩種。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述過氧化氫穩定劑為硅酸鈉，所述螯合劑為DTPA。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應時間為30-300分鐘，反應溫度為70-100℃，反應容器為密閉耐壓容器。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述纖維原料在進行氧化木質素提取前，經洗滌、浸泡、機械擠壓設備處理后成細絲團狀，在常壓盤磨處理后得到尺寸1-10mm的細料。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿性過氧化氫工藝分多次進行，化學品根據提取次數分批多次加入。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，堿性過氧化氫工藝處理后，收集反應后的濾液，將濾液pH值調至2.5±0.5，此時濾液中的沉淀即為粗制氧化木素，用蒸餾水洗至中性，再用二氧六環溶解，濾去不溶物后，經旋蒸除去溶劑二氧六環后得到純氧化木素。