[發明專利]一種基于富釩液的水合釩酸鋇的制備方法

有效

• 申請號: 202110002262.1
• 申請日: 2021-01-04
• 公開（公告）號: CN112551579B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 劉濤;潘東;張一敏;劉紅
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發明涉及一種基于富釩液的水合釩酸鋇的制備方法。其技術方案是：向富釩液加入pH調節劑，調節pH至9～10，得到富釩液調整液；按鎂離子與富釩液調整液中總雜質離子的摩爾比為(2～4)∶1，將鎂鹽加入富釩液調整液中，攪拌，固液分離，得到溶液I；按銨根離子與溶液I中釩離子的摩爾比為(4～8)∶1，將氯化銨加入溶液I中，攪拌，固液分離，得到偏釩酸銨；將偏釩酸銨溶于去離子水中，在90～95℃條件下保溫0.5～2小時，冷卻至室溫，得到溶液II；按鋇離子與溶液II中釩離子的摩爾比為(0.5～1)∶1，將鋇鹽加入溶液II中，攪拌，固液分離，制得基于富釩液的水合釩酸鋇。本發明制備成本低、制備溫度低、制備時間短和易于工業化生產；所制制品純度高和形貌均勻。

技術領域

本發明屬于水合釩酸鋇技術領域。具體涉一種基于富釩液的水合釩酸鋇的制備方法。

背景技術

水合釩酸鋇Ba(VO₃)₂·H₂O是一種具有特殊光、磁、電性能的材料，可以作為非線性光學晶體拓寬激光的波長范圍。

目前，水合釩酸鋇主要是以V₂O₅和鋇鹽作為原料，利用高溫固相反應或者水熱反應進行合成。

Ulla?Gro?Nielsen等(NIELSEN?U?G,JAKOBSEN?H?J,SKIBSTEDJ.Characterization?of?Divalent?Metal?Metavanadates?by?51V?Magic-AngleSpinning?NMR?Spectroscopy?of?the?Central?and?Satellite?Transitions[J].Inorganic?Chemistry,2000,39(10):2135-45.)以V₂O₅和BaCO₃為原料，混磨均勻，在700℃下固相反應24小時雖獲得Ba(VO₃)₂，但該方法使用的V₂O₅原料成本較高、反應溫度較高和固相反應速度較慢。

Shuping?Pang等(PANG?S,LI?G,JIANG?L,et?al.Hydrothermal?synthesis?of?Ba(VO3)2·H2O?nanobelts[J].Materials?Letters,2006,60(23):2900-2.)以V₂O₅、Ba(OH)₂·8H₂O為原料，以十六烷基三甲基氯化銨為表面活性劑，在180℃下水熱反應24小時，雖獲得了納米帶狀的Ba(VO₃)₂·H₂O，但該方法使用的V₂O₅原料成本較高，反應時間較長。

“水合釩酸鋇非線性光學晶體的制備方法和用途”(CN107299395A)專利技術，以NH₄VO₃、V₂O₅為釩源，以Ba(OH)₂·8H₂O、BaCO₃、Ba(NO₃)₂、BaC₂O₄、(CH₃COO)₂Ba等作為鋇源，另以磷酸作為礦化劑，在180～200℃水熱條件下反應3～5天，合成了0.25mmX0.15mmX0.1mm的Ba(VO₃)₂·H₂O單晶，該方法雖制得微米級的Ba(VO₃)₂·H₂O，但使用的NH₄VO₃、V₂O₅原料成本較高，反應時間過長。