[發明專利]鋰二次電池用正極活性材料前體的制備方法

在審

• 申請號: 202080033309.4
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN113784927A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 申昊錫;金元泰;柳淙烈;林英根;申先植;河昇哲
• 申請（專利權）人: 株式會社LG化學
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 中原信達知識產權代理有限責任公司 11219
• 代理人: 王海川;陳海濤

1.一種鋰二次電池用正極活性材料前體的制備方法，所述方法包含：

第一步，通過將含有選自鎳、鈷和錳中的至少一種的含過渡金屬的溶液、含銨離子的溶液和堿性水溶液添加到第一反應器中以形成反應溶液并且在第一pH值條件下進行共沉淀反應以形成過渡金屬氫氧化物核；

第二步，在將所述第一反應器的反應溶液轉移到第二反應器中的同時，在第二pH值條件下進行共沉淀反應以使所述過渡金屬氫氧化物核生長；

第三步，在將所述第二反應器的反應溶液轉移到第三反應器中的同時，在第三pH值條件下進行共沉淀反應以使過渡金屬氫氧化物粒子生長；和

第四步，從所述第三反應器中回收所述過渡金屬氫氧化物粒子，

其中所述第一反應器、所述第二反應器和所述第三反應器的反應條件滿足式1和式2，

式1：第一pH值第二pH值≥第三pH值

式2：4≤反應溶液的溫度/反應溶液的pH值≤6。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述第一pH值條件包含11至13的pH值。

3.根據權利要求1所述的方法，其中所述第二pH值條件包含10至12的pH值。

4.根據權利要求1所述的方法，其中所述第三pH值條件包含10.5至11.5的pH值。

5.根據權利要求1所述的方法，其中當在所述第一反應器中形成的所述過渡金屬氫氧化物核的50％以上的平均粒徑(D₅₀)為3.0μm以上時，將所述反應溶液轉移到所述第二反應器中。

6.根據權利要求1所述的方法，其中當在所述第二反應器中所述過渡金屬氫氧化物核的平均粒徑(D₅₀)在3.5μm至8μm的范圍內時，將所述反應溶液轉移到所述第三反應器中。

7.根據權利要求1所述的方法，其中從所述第三反應器中回收的所述正極活性材料前體粒子的平均粒徑(D₅₀)在9μm至15μm的范圍內。

8.根據權利要求1所述的方法，其中所述第一反應器、所述第二反應器和所述第三反應器的反應溫度滿足式3，

式3：所述第一反應器的反應溫度≥所述第二反應器的反應溫度≥所述第三反應器的反應溫度。

9.根據權利要求1所述的方法，其中所述第一反應器、所述第二反應器和所述第三反應器的反應溶液攪拌速度滿足式4，

式4：所述第一反應器的攪拌速度≥所述第二反應器的攪拌速度所述第三反應器的攪拌速度。

10.根據權利要求1所述的方法，其中在所述第二步和所述第三步中，將所述含過渡金屬的溶液、所述含銨離子的溶液和所述堿性水溶液另外添加到所述第二反應器和所述第三反應器中。

11.根據權利要求10所述的方法，其中分別添加到所述第一反應器、所述第二反應器和所述第三反應器中的所述含過渡金屬的溶液的量滿足式5，

式5：添加到所述第一反應器中的所述含過渡金屬的溶液的量≤添加到所述第二反應器中的所述含過渡金屬的溶液的量添加到所述第三反應器中的所述含過渡金屬的溶液的量。

12.根據權利要求1所述的方法，其中所述第一反應器、所述第二反應器和所述第三反應器的尺寸彼此不同。

13.一種鋰二次電池用正極活性材料的制備方法，所述方法包含如下步驟：在將通過根據權利要求1至12中任一項所述的方法制備的正極活性材料前體與含鋰原料混合之后進行燒結。

14.一種鋰二次電池用正極，所述正極包含通過根據權利要求13所述的方法制備的正極活性材料。

15.一種鋰二次電池，其包含根據權利要求14所述的鋰二次電池用正極。