[發(fā)明專利]雙(氟磺酰基)亞胺的純化

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202080028779.1
• 申請日: 2020-04-14
• 公開（公告）號(hào): CN113710649A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬修·H·盧利;伯納德·E·龐德納
• 申請（專利權(quán)）人: 霍尼韋爾國際公司
• 主分類號(hào): C07C303/38
• 分類號(hào): C07C303/38;C07C303/44;C07C311/48
• 代理公司: 北京同立鈞成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11205
• 代理人: 楊貝貝;臧建明

本發(fā)明提供了一種產(chǎn)生純化的雙(氟磺酰基)亞胺的方法，該方法包括提供包含雙(氟磺酰基)亞胺和氟磺酸的液體混合物，并且然后使該液體混合物與氣態(tài)氨接觸。氣態(tài)氨與氟磺酸反應(yīng)以產(chǎn)生氟硫酸銨。該方法還包括將液體混合物與氟硫酸銨分離。

技術(shù)領(lǐng)域

本公開涉及從氟磺酸和雙(氟磺酰基)亞胺的液體混合物中除去氟磺酸的方法。

背景技術(shù)

雙(氟磺酰基)亞胺(HFSI)是產(chǎn)生用于鋰離子電池中的雙(氟磺酰基)亞胺鋰(LiFSI)的關(guān)鍵原材料。HFSI可通過若干種方法制備。例如，HFSI可通過脲與氟磺酸的反應(yīng)來制備，如公式1所示：

公式1 5HSO₃F+2CO(NH₂)₂→HN(SO₂F)₂+2CO₂+3NH₄SO₃F。

在另一個(gè)示例中，HFSI可通過異氰酸氟磺酯與氟磺酸的反應(yīng)制得，如公式2所示：

公式2HSO₃F+FSO₂NCO→HN(SO₂F)₂+CO₂。

在公式1和公式2的反應(yīng)以及制備HFSI的其他反應(yīng)中，HFSI通常被過量的氟磺酸污染。HFSI和氟磺酸分別在170℃和165℃下沸騰，因此由于分離兩種物質(zhì)所需的塔，使得蒸餾純化既困難又昂貴。需要一種改進(jìn)的從HFSI中除去氟磺酸的方法來提供高純度HFSI以用作雙(氟磺酰基)亞胺鋰生產(chǎn)中的原材料。

發(fā)明內(nèi)容

本公開提供了使用氣態(tài)氨產(chǎn)生純化的雙(氟磺酰基)亞胺的方法。

在其一種形式中，本公開提供了一種用于產(chǎn)生純化的雙(氟磺酰基)亞胺的方法。該方法包括提供包含雙(氟磺酰基)亞胺和氟磺酸的液體混合物，并且然后使液體混合物與氣態(tài)氨接觸。氣態(tài)氨與氟磺酸反應(yīng)以產(chǎn)生氟硫酸銨。該方法還包括將液體混合物與氟硫酸銨分離。

附圖說明

圖1示出了粗制HFSI的¹⁹F NMR光譜。

圖2示出了根據(jù)本公開的¹⁹F NMR光譜，其包括在用氨對圖1的粗制HFSI進(jìn)行第一次處理后經(jīng)純化的HFSI放大128倍的光譜的一部分。

圖3示出了根據(jù)本公開的¹⁹F NMR光譜，其包括在用氨對圖2的純化的HFSI進(jìn)行第二次處理后經(jīng)純化的HFSI放大512倍的光譜的一部分。

具體實(shí)施方式

本公開提供了從包含氟磺酸和雙(氟磺酰基)亞胺(HFSI)的液體混合物中除去氟磺酸以純化HFSI的方法。已發(fā)現(xiàn)氨可用于容易且廉價(jià)地將氟磺酸與HFSI分離。在HFSI的存在下，氨根據(jù)公式3優(yōu)先與氟磺酸反應(yīng)以產(chǎn)生氟硫酸銨：

公式3：NH₃+HSO₃F→NH₄SO₃F。

重要的是，在一些情況下，諸如當(dāng)HFSI如公式1所示通過脲與氟磺酸的反應(yīng)制備時(shí)，該純化方法不將任何新的副產(chǎn)物引入產(chǎn)物流中，因?yàn)榉蛩徜@已在根據(jù)公式1的HFSI合成中產(chǎn)生。