[發(fā)明專利]二噁英類的分餾方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202080006594.0
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN113056673A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 藤田寬之;菅晃一
• 申請（專利權(quán)）人: 三浦工業(yè)株式會社
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;B01D15/00;B01J20/08;B01J20/10;B01J20/20;B01J20/282;B01J20/283;B01J20/284;B01J20/30;B01J20/34;G01N30/26;G01N30/46
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 張桂霞;楊思捷

在直立的管體(210)的內(nèi)部配置包含活性硅酸鎂作為吸附劑的處理層(240)和位于其下方的氧化鋁層(250)。從管體(210)的上部向內(nèi)部添加二噁英類溶液，然后從管體(210)的上部向內(nèi)部供給脂肪族烴溶劑。二噁英類溶液中的溶解有二噁英類的脂肪族烴溶劑依次通過處理層(240)和氧化鋁層(250)，從管體(210)的下部排出。此時，脂肪族烴溶劑中的包含非鄰位PCBs、PCDDs和PCDFs的二噁英組在處理層(240)被選擇性地捕捉，該溶劑中的單鄰位PCBs在氧化鋁層(250)被選擇性地捕捉。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二噁英類的分餾方法、特別是用于分餾二噁英類的脂肪族烴溶劑溶液中所含的二噁英類的方法。本申請根據(jù)2019年1月18日在日本申請的特愿2019-006673號主張優(yōu)先權(quán)，將其內(nèi)容引用于此。

背景技術(shù)

由于擔(dān)心作為強毒性物質(zhì)的二噁英類造成的環(huán)境污染，各國要求對來自廢棄物焚燒設(shè)施的排放氣體(廢氣)、大氣、工廠排水或河水等水、廢棄物焚燒設(shè)施中產(chǎn)生的飛灰(flyash)和土壤等的二噁英類造成的污染狀況進行分析和評價。另外，對于食品也大多要求同樣的分析和評價。

二噁英類通常是統(tǒng)稱多氯二苯并對二噁英(PCDDs：polychlorinated dibenzo-p-dioxins)、多氯二苯并呋喃(PCDFs：polychlorinated dibenzofurans)和二噁英樣多氯聯(lián)苯(DL-PCBs)的術(shù)語。DL-PCBs是209種多氯聯(lián)苯類(PCBs)中顯示出與PCDDs和PCDFs同樣的毒性的PCBs，包括非鄰位PCBs和單鄰位PCBs。

在對大氣或土壤等環(huán)境樣品或食品樣品等樣品評價二噁英類造成的污染時，首先，需要從樣品中提取二噁英類，并確保分析用樣品。在樣品為土壤或固態(tài)食品等固態(tài)物的情況下，例如通過索氏提取法從固態(tài)物中提取二噁英類。另外，在樣品為大氣或飲料等流體的情況下，例如使用過濾器等采集器捕捉、采集流體中的二噁英類，之后洗滌采集器、或者對采集器適用索氏提取法，從而提取采集器所采集的二噁英類。然后，以如此操作而得到的二噁英類的提取液作為分析用樣品，使用氣相色譜質(zhì)譜裝置(GC/MS)等分析裝置進行定量分析。

由于二噁英類的提取液包含有可能影響分析結(jié)果的各種夾雜成分、例如化學(xué)結(jié)構(gòu)或化學(xué)行為與二噁英類相似的多氯二苯醚(PCDE)或除DL-PCBs以外的PCBs (以下，有時稱為非DL-PCBs。)等多氯多環(huán)芳族烴類，所以通常是在純化處理后適當(dāng)濃縮，再適用于分析裝置。作為提取液的純化處理方法，在專利文獻1中記載了使用色譜柱的方法，該色譜柱具備：填充有作為純化劑的硫酸硅膠和硝酸銀硅膠的前段柱、和填充有作為吸附劑的含活性炭的硅膠或石墨碳的后段柱。在該方法中，作為后段柱的吸附劑，可選擇性地使用活性炭硅膠或石墨碳，另外，在并用兩者的情況下，可將各填充劑以層疊的狀態(tài)或混合的狀態(tài)使用。

在使用了該色譜柱的純化處理方法中，首先，向前段柱中注入二噁英類的提取液，然后對前段柱供給烴溶劑。該烴溶劑溶解所注入的提取液中的二噁英類，并通過前段柱和后段柱。此時，溶解于烴溶劑的二噁英類通過前段柱的純化劑，被后段柱的吸附劑吸附。另一方面，提取液中所含的夾雜成分與二噁英類一起溶解于烴溶劑，在通過前段柱的純化劑時有一部分被分解，另外有一部分被吸附。然后，夾雜成分或其分解產(chǎn)物中的在純化劑中未被吸附的物質(zhì)以溶解于烴溶劑的狀態(tài)通過后段柱的吸附劑，從柱排出。

接下來，分離前段柱和后段柱，對后段柱供給可溶解二噁英類的烷基苯。然后，若確保通過后段柱的烷基苯，則可得到去除了夾雜成分的二噁英類的烷基苯溶液。該烷基苯溶液可用作二噁英類的分析用樣品，進行適當(dāng)濃縮后，利用GC/MS等分析裝置進行分析。

在這樣的純化處理方法中，利用后段柱的吸附劑捕捉提取液中所含的所有種類的二噁英類，用烷基苯提取其二噁英類。因此，在分析裝置中，同時分析烷基苯溶液中所含的所有種類的二噁英類。