[實用新型]一種制備三氯異氰尿酸的微反應設備

有效

• 申請號: 202023176871.9
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN214991240U
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 陳桂光;謝振強;韓祺祺
• 申請（專利權）人: 山東大明消毒科技有限公司;山東清創化工有限公司
• 主分類號: C07D251/36
• 分類號: C07D251/36
• 代理公司: 北京中創云知識產權代理事務所(普通合伙) 11837
• 代理人: 肖佳

本實用新型涉及一種制備三氯異氰尿酸的微反應設備，該設備包括進料裝置、微反應裝置和結晶反應及固液分離裝置，其中，所述微反應裝置包括第一入料口和出料口，所述結晶反應及固液分離裝置包括第二入料口和母液出口，所述進料裝置與所述微反應裝置的第一入料口連通，所述微反應裝置的出料口與結晶反應及固液分離裝置的第二入料口連通，所述母液出口通過管道與所述微反應裝置的第一入料口連通。利用所述微反應設備制備三氯異氰尿酸的工藝具有氯氣利用率高、物料滯留量小、生產成本低、生成三氯化氮的風險低、安全可靠等優勢。

技術領域

本實用新型屬于三氯異氰尿酸合成技術領域，涉及一種制備三氯異氰尿酸的微反應設備。

背景技術

三氯異氰尿酸是一種新型、效力持久、使用方便的消毒劑、漂白劑和防腐劑,可制成片劑、水劑、粉劑等劑型,是一種具有高附加值的精細化工產品。

目前，國內外三氯異氰尿酸多采用液堿法來制備，即液堿(32％NaOH溶液)和氰尿酸反應生成氰尿酸三鈉鹽，再通入氯氣生成三氯異氰尿酸，該工藝采用液堿為原料，液堿消耗量大，造成生產成本高；液堿堿性強，在強堿性條件下通入氯氣進行氯化，反應劇烈，反應放熱量大，溫度不易控制，容易使氰尿酸被破壞形成易爆物三氯化氮，使生產產生潛在危險；另外該工藝多以反應釜作為反應容器，因其自身結構限制，易造成物料攪拌不均、三氯化氮易富集爆炸等，工藝安全性低。

中國專利申請號為202010530507.3公開號為CN111718305A的專利申請公開了一種利用碳酸鈣為原料生產三氯異氰尿酸的方法，該方法先對氰尿酸、碳酸鈣懸濁液進行預處理，去除其中所含雜質，然后再進行氯化，得到產品三氯異氰尿酸；該方法雖從原料角度降低了生產成本，但生產裝置仍以攪拌釜為主，由配料釜、一號吸收攪拌釜、二號吸收攪拌釜以及氯化釜組成，裝置復雜，占地面積大，同時該工藝雖采用了母液回用的方式，但氯氣以鼓泡的方式通入，氯氣利用率低，尾氣含氯量大，吸收處理困難。2019年公開的CN110407760A專利介紹了一種以氰尿酸和氫氧化鈣為反應原料進行三氯異氰尿酸生產的新工藝，該工藝與碳酸鈣兩步法制備三氯異氰尿酸類似，首先使用氫氧化鈣在氯化反應過程中，生成二氯異氰尿酸鈣、氯化鈣和水的溶液，然后過濾除去氫氧化鈣和氰尿酸與氯反應生成物中所含的不溶物雜質，獲得較純凈的二氯異氰尿酸鈣溶液，二氯異氰尿酸鈣溶液再經過深度氯化，從而得到純凈的三氯異氰尿酸。該工藝優點是尾氣中不含二氧化碳氣體，易于吸收處理，缺點同碳酸鈣兩步法類似，因兩種反應原料以及反應產物皆為固體，第一步完全生成二氯異氰尿酸鈣溶液的節點不易控制，在放大生產后更難實現。

中國專利申請號為201921160859.3公開號為CN211070038U的專利公開了一種制備三氯異氰尿酸的微反應系統。該系統包括進料裝置、微反應裝置和結晶反應裝置，所述進料裝置與所述微反應裝置連通，所述微反應裝置與結晶反應裝置連通，在所述微反應裝置和結晶反應裝置中，氯氣與原料反應生成反應產物。利用所述微反應系統制備三氯異氰尿酸的工藝具有氯氣利用率高、反應效率高、停留時間短、物料滯留量小、生產成本低、安全可靠等優勢。但由于氯氣在水中溶解度低，水中載氯能力有限，需要多級加氯、或延遲管式反應器長度、或延長結晶釜中的反應時間才能完成反應，亦或者降低反應物濃度，因此增加了過程的復雜性或將大幅增加過程的廢水量。

實用新型內容

本實用新型的目的是提供一種利用碳酸鈣生產三氯異氰尿酸的微反應的新設備和新工藝，能夠解決上述問題中的至少一個。具體而言實現上述實用新型目的的技術方案是：一種制備三氯異氰尿酸的微反應設備，其特征在于：該設備包括進料裝置、微反應裝置和結晶反應及固液分離裝置，其中，所述微反應裝置包括第一入料口和出料口，所述結晶反應及固液分離裝置包括第二入料口和母液出口，所述進料裝置與所述微反應裝置的第一入料口連通，所述微反應裝置的出料口與結晶反應及固液分離裝置的第二入料口連通，所述母液出口通過管道與所述微反應裝置的第一入料口連通。

進一步地，所述微反應裝置包括一級微反應器或串聯的至少兩級微反應器。