[實用新型]一種高分辨質譜與紅外聯用的均相反應準原位檢測系統

有效

• 申請號: 202022995371.1
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN214041140U
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 胡霄雪;沈志強;許傳芝;楊佩菊;黃曉卷;牛建中
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: G01N21/3577
• 分類號: G01N21/3577;G01N27/62;H01J49/40
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 周立新

本實用新型公開了一種高分辨質譜與紅外聯用的均相反應準原位檢測系統，包括均相催化反應單元，均相催化反應單元分別與自動分流稀釋傳輸單元和紅外光譜檢測單元相連，自動分流稀釋傳輸單元與高分辨飛行時間質譜儀相連，各單元中的部件之間通過PEEK管相連。該準原位檢測系統結合了高分辨飛行時間質譜與紅外光譜的優點，將待測反應液在不接觸空氣的條件下快速分流稀釋傳輸至質譜儀，完成均相催化反應的準原位反應檢測，解決了高分辨飛行時間質譜儀化學常規檢測方式下不易檢測到化學反應中間體和不穩定中間產物的問題；反應溶液通過紅外透射流通池連續循環檢測，獲取催化反應可測量反應底物向產物轉化的實時紅外數據。

技術領域

本實用新型涉及一種高分辨質譜與紅外聯用的均相反應準原位檢測系統，特別涉及一種可在實際反應條件下直接研究均相催化反應的準原位檢測系統。

背景技術

高分辨飛行時間質譜儀主要用于測定化合物的精確相對分子質量，進而可結合豐度比信息推定化合物分子式。該儀器可分析的化合物種類十分龐大，目前已經成為合成化學、配位化學、金屬有機、生物無機、天然產物、藥物開發、藥代動力學、組合化學及生物大分子（多肽、蛋白質）化學等研究領域中必不可少的檢測工具。近年來將高分辨飛行時間質譜儀用于化學反應機理研究已成為該儀器應用的一個新方向。化學反應機理的研究內容包括反應物、中間產物和產物的檢測及其隨時間的變化、中間體的檢測和結構解析以及中間體與反應機理的聯系等，其中化學反應中間體和不穩定中間產物的捕獲可為研究思路的拓展提供關鍵提示。

但現有技術中高分辨飛行時間質譜儀用于化學反應機理的研究時會遇到兩個問題。第一，在一般的均相催化反應中，實際反應條件下催化劑的豐度通常比底物的豐度低幾個數量級，這就導致在使用高分辨飛行時間質譜監測可測量反應底物和產物時，觀察到的催化物質大部分是靜止狀態和/或豐度最高的催化中間體，沒能利用高分辨飛行時間質譜的全部潛力來更深入地探測濃度更少的反應中間體和/或催化物種，因為所采用的濃度范圍未達到儀器的靈敏度極限。理想的方法是采用其他一些不那么敏感的檢測技術來監控總體反應進程，同時使用高分辨飛行時間質譜專門研究低豐度，具有催化作用的物種。第二，目前高分辨飛行時間質譜儀對此類研究樣品的檢測通常采用離線反應監測方式，即從反應體系中取出一部分反應液，稀釋以終止反應，并且將溶液濃度調整到適于質譜分析的濃度再進行質譜檢測。這種操作取樣、稀釋、進樣等工作全憑人工操作，進入檢測器前耗時長，影響儀器檢測效率并增大分析過程中可能出現的偶然誤差；樣品較長時間暴露于非反應氣氛下；化學反應中間體和不穩定中間產物通常在反應液中存在時間短；由于上述多種因素，采用高分辨飛行時間質譜儀離線反應監測方式很難成功檢測到化學反應中間體和不穩定中間產物。

發明內容

本實用新型在現有高分辨飛行時間質譜儀的基礎上，提供了一種高分辨質譜與紅外聯用的均相反應準原位檢測系統，解決了高分辨飛行時間質譜儀常規檢測方式下未能利用高分辨飛行時間質譜的全部潛力來更深入地探測濃度更少的反應中間體和催化物種，且化學反應中間體和不穩定中間產物不易捕獲到的問題。

為實現上述目的，本實用新型所采用的技術方案是：一種高分辨質譜與紅外聯用的均相反應準原位檢測系統，包括均相催化反應單元，均相催化反應單元分別與自動分流稀釋傳輸單元和紅外光譜檢測單元相連接，自動分流稀釋傳輸單元與高分辨飛行時間質譜儀相連接；

均相催化反應單元包括加熱磁力攪拌器，加熱磁力攪拌器上放有催化反應器，催化反應器的進樣口通過PEEK管與注射泵相連；催化反應器的上端有低壓氣源連接口，催化反應器的進樣口還與紅外光譜檢測單元相連，催化反應器的出樣口分別與自動分流稀釋傳輸單元和紅外光譜檢測單元相連；

自動分流稀釋傳輸單元包括六通閥，六通閥通過PEEK管分別與恒流泵、截止閥和分流器相連；分流器的分流口通過PEEK管與高分辨飛行時間質譜儀相連；截止閥的進液口通過PEEK管與催化反應器的出樣口相連，截止閥的出液口通過PEEK管與六通閥相連；六通閥和分流器上均設有廢液流出口。