[實用新型]一種制備2-氯煙酸的連續化反應系統

有效

• 申請號: 202022974313.0
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN214299951U
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 毛衛青;曹國斌;孫鵬;章浩
• 申請（專利權）人: 菲立化學工程（遂昌）有限公司
• 主分類號: C07D213/80
• 分類號: C07D213/80;C07D213/803;B01J19/00;B01J19/20;B01J19/24;B01J4/00;B01J4/02
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 鄒仕娟

本實用新型公開了一種制備2?氯煙酸的連續化反應系統，包括固體物料配料裝置、輸送裝置、反應裝置和控制系統裝置，所述固體物料配料裝置、輸送傳感裝置、反應裝置依次連接，物料從固體物料配料裝置通過輸送裝置進入反應裝置。本實用新型通過各個系統的組合，可實現連續化、自動化生產，減少了人工操作環節，避免了人為失誤導致的安全風險和生產事故隱患。

技術領域

本實用新型涉及化工領域，特別涉及一種制備2-氯煙酸的連續化反應系統及方法。

背景技術

2-氯煙酸是一種用于醫藥和農藥的重要有機中間體，主要用于抗病毒藥物奈韋拉平，以及非甾體類抗炎藥煙甲滅酸、煙氟滅酸、普拉洛芬等的合成，也可用于制造除草劑煙嘧磺隆、吡氟酰草胺等。

目前國內外生產2-氯煙酸的方法主要是以3-氰基吡啶為起始原料，經雙氧水氧化、三氯氧磷氯化、最后用堿水解后得到。在傳統的間歇式反應中，氧化和氯化兩步反應均會產生大量的熱量，導致反應溫度急劇升高，從而引發爆炸、火災的風險。同時溫度一旦過高，會產生副反應使得反應中雜質升高，影響產品質量和收率。在水解反應中，需要對反應溫度進行嚴格控制，溫度過低，物料不溶解，使得反應不完全；溫度過高，則容易使得吡啶環上2位氯原子水解，生成副產物煙酸，同時產品的色澤發黃，從而影響最終產品的質量和收率。

管式反應器是以管道作為反應容器，可連續進料和出料，從而實現連續化反應的反應裝置。與傳統的間歇式、反應釜生產方式相比，具有體積小，換熱面積大，熱交換效率高，持液量小、反應穩定等特點。是今后化學反應裝置發展方向之一。

微通道反應器，其中有成百萬上千萬的微型通道，有著極好的傳熱和傳質能力，可以實現物料的瞬間均勻混合和高效的傳熱。由于反應器中微通道寬度和深度比較小，傳質速度快，反應物在流動的過程中短時間內即可充分混合。在微通道反應器中進行合成反應時，需要反應物用量甚微，選擇性較高，不但能減少原料的用量，反應過程中產生的環境污染物也極少。

迄今為止，尚未有用管式反應器或微通道反應器連續化生產2-氯煙酸的報道。

實用新型內容

為解決以上所述的技術問題，本實用新型提供了一種制備2-氯煙酸的連續化反應系統及方法，本實用新型通過各個系統的組合，可實現連續化、自動化生產，減少了人工操作環節，避免了人為失誤導致的安全風險和生產事故隱患。

本實用新型的技術方案為：

一種制備2-氯煙酸的連續化反應系統，包括固體物料配料裝置、輸送裝置、反應裝置和控制系統裝置，所述固體物料配料裝置、輸送裝置、反應裝置依次連接，物料從固體物料配料裝置通過輸送裝置進入反應裝置。

可優選地，所述固體物料配料裝置包括螺桿進料器、配料罐、配料泵、自動控制閥、傳感器及稱重模塊；

所述配料泵、傳感器及稱重模塊、自動控制閥和控制系統裝置連接，通過控制系統裝置輸入指令后，首先檢測各組件和系統處于正常狀態后，打開自動控制閥進料，啟動配料泵進料，通過稱重模塊和傳感器監測配料罐進料量，到達設定值時關閉進料自動控制閥。

可優選地，所述螺桿進料器、自動控制閥和配料罐通過法蘭或螺紋連接，兩者之間設有軟管，以保證配料的精準性；

所述自動控制閥可以是氣動閥或電磁閥或電動閥。

可優選地，所述配料罐可以設置攪拌或循環泵，用于將固液物料溶解或混勻，確保進料的均勻，所述配料罐上裝有液位傳感器，一旦液位超過或低于設定值，則關閉或打開自動控制閥；

所述配料罐為兩個一組，同一組的配料罐之間可以相互切換使用，當一個配料罐內物料到達設定低限后，自動關閉出料閥，并打開進料閥、啟動配料泵配料，另一個配料罐出料閥打開，繼續向反應裝置進料，以確保反應的連續性。