[實用新型]一種氯硅烷絡合除鋁的裝備

有效

• 申請號: 202022831793.5
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN214270230U
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 黃國強;耿強;王國鋒;蘇國良;王乃治
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

本實用新型涉及一種氯硅烷絡合除鋁的裝備；包括攪拌沉降罐、干燥機、攪拌沉降罐過濾器、原料冷凝器、原料緩沖罐、原料輸送泵、低溫絡合除鋁進出換熱器、低溫冷卻器、低溫絡合攪拌罐、低溫絡合攪拌罐過濾器、低溫絡合輸送泵、液相除鋁預熱器、液相除鋁罐、產品緩沖罐、產品出料泵；采用對低溫絡合除鋁工藝、液相絡合除鋁工藝、氣相絡合工藝和高壓精餾除鋁工藝進行組合操作來滿足不同的氯硅烷提純要求。提高氯硅烷的鋁脫除率，通過低溫絡合除鋁和液相絡合除鋁工藝將氯硅烷中氯化鋁含量降低，最后通過串聯氣相絡合除鋁和高壓精餾除鋁工藝可使氯硅烷中鋁含量降低至0.001ppm以下。

技術領域

本實用新型涉及絡合除雜技術領域，特別是涉及一種多晶硅生產過程中利用低溫絡合和液相絡合除鋁提純氯硅烷的工藝及裝備。具體涉及一種氯硅烷絡合除鋁的裝備。

背景技術

氯硅烷用于有機硅烷和烷基、芳基以及有機官能團氯硅烷的合成，是有機硅烷偶聯劑中最基本的單體，也是生產半導體硅、單晶硅和多晶硅的原料。

光伏發電及半導體電子元件對高純度硅的需求日益增加，在許多制備高純度硅的方法中，工業上用純度約為99％的冶金級硅粉先制備出液態氯硅烷，氯硅烷可被純化至極高純度，隨后可轉化回極高純度的固態晶體硅。在有機硅行業，高純度的有機氯硅烷也用于制備有機硅單體及下游產品。

生產原料工業級硅粉中本身含有的雜質是多晶硅生產過程中雜質的主要來源之一。目前，原生多晶硅主要由改良西門子法生產而成，依其品質和外觀不同，分為珊瑚料、菜花料、碳頭料等，硅純度大致為99.9999％。原生多晶硅中除了P、B之外。主要含有O、C等非金屬雜質以及Fe、Al等金屬雜質。

多晶硅生產過程中冷氫化系統排渣氯硅烷中含有含鋁雜質，以往都是通過水解處理當做廢料排放，消耗大量水資源，又污染環境。為了循環利用氯硅烷需要對冷氫化排渣進行除鋁操作，通常采用精餾去除，但是效果一般。

在反應過程中，反應器通常發生這樣的情況：含雜質的硅粉與含氯氣體反應，而且許多固體雜質滯留在該反應器內或諸如旋流器的除塵設備中。然而，含鋁雜質特別是氯化物雜質由于其化學性質極易升華，可形成具有揮發性的化合物，與希望得到的氯硅烷原料一起被帶出反應器，所以制備的氯硅烷中含有一定量的含鋁氯化物雜質，且鋁雜質含量較高，通常為氯化鋁 (AlCl₃)。因此，反應器的流出氣體中含有氯化鋁揮發性化合物，流出氣體隨后被冷卻形成液態氯硅烷混合物，該混合物可通過常規方法主要采用蒸餾進行純化。若不進行除鋁操作，氯化鋁雜質的存在會影響后續的生產工序，從而影響多晶硅或有機硅產品的質量。在冶金級硅粉原料中，鋁是主要雜質，約為2000-10000ppm，因此必須將鋁的含量降至極低。此外，氯化鋁(AlCl₃) 具有在大氣壓下不會形成液相的異常性質，當壓力接近例如用于蒸餾的大氣壓時，氯化鋁可直接自固體升華為氣體。因此，可通過蒸餾來移除氯化鋁，但卻非常困難，現有蒸餾分離技術的一大缺點，即通常條件下氯化鋁在氣相中升華而擴散到整個塔中，致使無法分離整個塔中的鋁，也無法沉積固態氯化鋁，最終只能停止塔的運作進行清洗，為此需要一種特殊方法及裝置有效實施這一精餾過程。

涉及氯硅烷制備的大多數現有專利既未提及移除金屬氯化物，也都未提及通過低溫絡合來除去氯硅烷中的氯化鋁雜質。中國實用新型專利第CN 210825446U號“冷氫化渣漿零排放處理系統”中，只提到了渣漿處理系統的相關流程。將來自冷氫化裝置的含硅粉的液體氯硅烷經渣漿系統處理后，回收硅粉和氯硅烷回用于多晶硅生產系統中，并沒有描述如何去除含鋁氯化物相關工藝及設備。

斯蒂芬·M·勞德的實用新型專利第CN 101925532A號“自氯硅烷移除鋁及其它金屬氯化物的方法”中，僅僅描述的是將晶種源引入不純液態氯硅烷源中，在攪拌容器中激發鋁及其它金屬氯化物在液態氯硅烷中的晶種上結晶后在進行分離，而沒有明確說明利用低溫絡合、液相和氣相絡合方法除鋁，同時也沒有采用其他的復合除鋁工藝方法及設備介紹。