[實用新型]一種對硝基苯甲酸連續化管式氧化反應器

有效

• 申請號: 202022759658.4
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN214233980U
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 張以梅;張林飛
• 申請（專利權）人: 張以梅;張林飛
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J19/24;C07C201/12;C07C205/57
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種對硝基苯甲酸連續化管式氧化反應器，包括進料段、混合段、低溫反應段、高溫反應段和冷卻降溫段。物料通過壓力差在管式反應器內進行輸送。低溫反應段、高溫反應段分別設置熱媒加熱，同時設置溫度檢測點、流速檢測點、采樣口；冷卻降溫段分別設置溫度、壓力、流速檢測點和采樣口進行參數調控，能夠降低間歇式反應過程的工藝危險度，可實現連續化生產，顯著提高產能、產率。

技術領域

本新型涉及一種對硝基苯甲酸連續化管式氧化反應器，屬于硝基甲苯氧化制備硝基苯甲酸領域。

背景技術

對硝基苯甲酸是醫藥、染料、獸藥、感光材料等有機合成的中間體。用于生產鹽酸普魯卡因、普魯卡因胺鹽酸鹽，對氨甲基苯甲酸、葉酸、苯佐卡因、退嗽、頭孢菌素v、對氨基苯甲酰谷氨酸、貝尼爾，以及生產活性艷紅M-8B、活性紅紫X-2R以及濾光劑、彩色膠片成色劑、金屬表面除銹劑、防曬劑等。

工業生產上一般以對硝基甲苯作原料，經氧化反應制得。氧化工藝有幾種合理途徑：(1)重鉻酸鈉氧化法；(2)空氣氧化法；(3)硝酸氧化法。空氣氧化法操作工序繁多，帶入雜質的幾率大，達到醫藥級別的純度很難。硝酸氧化法的發展前景大于空氣氧化法。現有的對硝基苯甲酸生產工藝為使用高壓反應釜進行間歇式反應，硝化反應條件較為苛刻，壓力急劇升高，溫度高，必須嚴格控制參數，安全和環保風險較大，如何兼顧效率和安全是目前的核心問題。

CN111606790A公開一種利用噴射環流反應器連續化生產苯甲醛和苯甲酸的工藝，但是該工藝需要精餾、提純等工藝，整個系統操作復雜、成本較高，而且甲苯單程轉化率為40％～50％，有待提高。

CN107686449A公開一種變徑管式反應裝置，變徑管式反應裝置由3個或3 個以上反應重復單元組成，具有反應連續進行、容積率高、返混小、目的產物選擇性高的優點，通用性強，可應用于多種縮合反應和縮聚反應的優點，但是該反應器不適合氧化反應強烈的對硝基苯甲酸連續化氧化反應過程，不適合反應條件苛刻的硝酸氧化過程。

對硝基甲苯在氧化生產對硝基苯甲酸過程中，間歇法使用反應釜，反應過程中會急劇升溫、升壓，反應條件較為苛刻，安全和環保風險比較大，而采用連續化管式氧化反應器優勢明顯：一，氧化反應條件較為溫和，工藝危險度明顯降低，安全可靠；二，可實現分段溫度控制，亦可隨時終止反應；三，所需反應體積小，單位容積生產能力提供，可實現連續化生產；四，管式反應器長徑比大，傳熱面積大，反應對溫度越敏感，可以節約能耗；五，反應選擇性高，產率、產量顯著提高。

實用新型內容

為了解決現有的問題，本實用新型采用一種對硝基苯甲酸連續化管式氧化反應器，包括混合段、低溫反應段、高溫反應段、冷卻降溫段。

物料通過壓力差在管式反應器內進行輸送。低溫反應段、高溫反應段分別設置熱媒加熱，同時設置溫度檢測點、流速檢測點、采樣口；冷卻降溫段分別設置溫度、壓力、流速檢測點和采樣口。

把配制好的硝酸和對硝基甲苯通過管式反應器進料口緩慢的加入到混合段進行充分混合，然后隨著管路物料進入低溫反應段內，隨著物料行程進入，物料由低溫反應段逐步進入到高溫反應段內，此時壓力和溫度都會增加，取樣分析，如果不合格，則降低進料速度；若合格，繼續進料，氧化反應結束，對硝基苯甲酸粗品通過冷卻降溫段逐步降溫后，通過出料口放入接收槽中，再經過濾分離、烘干得產品對硝基苯甲酸。

具體地，一種對硝基苯甲酸連續化管式氧化反應器，包括依次相連的進料段、混合段、低溫反應段、第一高溫反應段、第二高溫反應段和冷卻降溫段:

(1)進料段1包括進料口A101、進料口B 102，并與混合段2相連

反應物料通過進料段1進料，原料硝酸和對硝基甲苯經兩個進料口101、 102進料，二者按照工藝配比用泵輸送至混合段2；物料在混合段2中通過夾套蒸汽加熱至60～80℃；優選地，混合段2設置熱媒入口A 202和熱媒出口B 201，將混合段2加熱；