[實用新型]氣體中甲烷碳同位素組成在線連續流分析提取裝置

有效

• 申請號: 202022360810.1
• 申請日: 2020-10-21
• 公開（公告）號: CN214473080U
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 金貴善;劉漢彬;張建鋒;韓娟;李軍杰;張佳;石曉
• 申請（專利權）人: 核工業北京地質研究院
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00;G01N1/34;G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 閆兆梅

本實用新型屬于氣體中甲烷碳同位素組成測定技術領域，具體公開一種氣體中甲烷碳同位素組成在線連續流分析提取裝置，該裝置包括第一六通閥、與第一六通閥連通的多個氦氣進氣口、與第一六通閥連通的第二六通閥、與第二六通閥連通的氦氣進氣口、與第二六通閥連通的二氧化碳收集管、與第二六通閥連通的單開口石英管、與第二六通閥連通的穩定同位素質譜儀，該方法如下：步驟1、氣體裝樣；步驟2、反吹去氣，將氣體收集管兩端管道內空氣排出干凈；步驟3、氣體中甲烷氧化、純化及收集；步驟4、二氧化碳升華進樣；步驟5、甲烷碳同位素測定。本實用新型解決了離線前處理制樣氣體用量過大、操作過程繁瑣、效率低下的問題。

技術領域

本實用新型屬于氣體中甲烷碳同位素組成測定技術領域，具體涉及一種用于氣體中甲烷在線連續流提取裝置。

背景技術

甲烷具有化學活性，可以強烈吸收地表紅外光波而導致地表和近地層大氣溫度增加，被稱為僅次于二氧化碳的第二大溫室氣體，通過直接或者間接獲得甲烷碳同位素分析數據，可以揭示甲烷的產生、傳輸及釋放等微環境機理和相對貢獻率，提供甲烷源匯及大氣濃度變化的重要信息。另外，甲烷碳同位素組成可以用于追蹤盆地天然氣水合物、氣藏的氣體來源，研究其成因機制。目前測試甲烷碳同位素組成的方法主要有離線式雙路測試法、氣相色譜-質譜連用方法及激光吸收光譜技術，但是這些分析方法在測試甲烷碳同位素組成時都存在一定的缺陷。

離線式雙路測試法一般是將裝有約50L空氣的容器連接于一套離線真空系統，抽完真空后用酒精干冰將空氣中水蒸氣凝結，CO₂及N₂O使用液氮冷凍，CH₄及其它液氮不能冷凝的氣體經過高溫氧化爐后反應生成CO₂及H₂O，分離提純并由樣品收集管冷凍收集生成的CO₂，質譜儀的雙路測試其碳同位素組成。雙路法分析需要的樣品氣體量太大，造成純化過程繁瑣，消耗大量的酒精、干冰及液氮，分析成本高、效率低下。

氣相色譜-質譜連用方法用氣體進樣針吸入一定體積的氣體，將樣品注入氣相色譜的注射器中，氣體樣品在高純He氣流帶動下，進入一定溫度的色譜柱分離，氣體中的O₂被還原爐吸收，CH₄與其它氣體分離后經過高溫燃燒爐氧化生成CO₂及H₂O，經由水阱除水后氣體質譜儀測量碳同位素組成。對于甲烷含量10％以上的樣品，該方法測試能夠得到較好的結果，但是對于甲烷含量達到ppm級，超出氣相色譜-質譜法的檢出限，不能測試其碳同位素組成。

激光吸收光譜技術利用待測微量氣體在特定波長的位置對該波長激光存在吸收的特點，使用激光器掃描驅動電流得到¹³CH₄和¹²CH₄的吸收譜線，通過軟件仿真得到室溫下、一個大氣壓且在5％水汽干擾情況下的直接吸收光譜，從仿真結果可以得到所選吸收譜線的強度和相互之間的波數差，在所選的同位素譜線¹²CH₄處氣體譜線比較獨立，但是目前的激光器不能將¹³CH₄對應的三條吸收譜線有效分開，吸收強度為三者強度之和。因此，激光吸收光譜技術測試甲烷碳同位素組成的準確度不高。

發明內容

本實用新型的目的在于提供一種氣體中甲烷同位素組成在線連續流分析提取裝置，解決了離線前處理制樣氣體用量過大、操作過程繁瑣、效率低下的問題，彌補了氣相色譜-質譜法不能測試低含量甲烷碳同位素組成及激光吸收光譜技術分析準確度較低的不足。