[發明專利]一種核磁共振-電化學聯用的電極表征裝置及表征電極的方法

有效

• 申請號: 201711373442.0
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN109932380B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 王素力;夏章訊;孫公權
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08;G01N27/30
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 王丹;李洪福

1.一種核磁共振-電化學聯用的電極表征裝置，其特征在于，包括：

固體電解質原位電化學池，其至少具有密封經包裹封裝后的待測電極樣品的密封框、以及依次層疊的金屬集流片、固體電解質膜和與所述金屬集流片相對設置的金屬對電極；以及固體核磁樣品管；

其中，在對待測電極樣品進行檢測時，對待測電極樣品進行包覆封裝；具體過程為將一定質量的固體待測樣品加入一定量的乙醇溶液進行超聲分散直至完全均勻，隨后加入包覆材料溶液混合均勻后滴入固定模具中，在室溫真空條件下干燥若干小時；其中，所述包覆材料溶液的質量為0.5至10倍固體待測樣品的質量，且所述包覆材料溶液依據所選取的材料進行各自所對應的固體待測樣品制作工序；若采用凝膠材料，則將其溶解入水溶液中，使得其濃度為1至10％，隨后與樣品分散液混合均勻后加熱至60至90℃，再冷卻后再滴入固定模具中干燥待用；若采用塑料晶體材料，則將其溶解至丙酮中，使得濃度為1至10％，在室溫下混合均勻后，再滴入固定模具中干燥待用；采用聚合物材料，則直接將濃度為1至10％聚合物材料與固體待測樣品溶液混合均勻后干燥待用；對帶有固體待測樣品的固定模具進行增濕處理；所述固體電解質原位電化學池被封裝在所述固體核磁樣品管中。

2.根據權利要求1所述的電極表征裝置，其特征在于：

所述待測電極樣品所對應的包裹封裝材料包括凝膠材料、塑料晶體材料以及聚合物材料中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的電極表征裝置，其特征在于：所述固體電解質膜的膜材料包括全氟磺酸聚合物膜、聚醚醚酮聚合物膜、聚苯并咪唑聚合物膜中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的電極表征裝置，其特征在于：所述金屬集流片所對應的材料包括金、銅、銀中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的電極表征裝置，其特征在于：所述金屬對電極所對應的材料包括鉑、金、銀中的任意一種。

6.一種利用權利要求1-5任意一項所述的電極表征裝置表征電極的方法，其包括如下步驟：

S1、對待測電極樣品進行包覆封裝；

所述S1其包括如下步驟：

S11、將一定質量的固體待測樣品加入一定量的乙醇溶液進行超聲分散直至完全均勻，隨后加入包覆材料溶液混合均勻后滴入固定模具中，在室溫真空條件下干燥若干小時；其中，所述包覆材料溶液的質量為0.5至10倍固體待測樣品的質量，且所述包覆材料溶液依據所選取的材料進行各自所對應的固體待測樣品制作工序；若采用凝膠材料，則將其溶解入水溶液中，使得其濃度為1至10％，隨后與樣品分散液混合均勻后加熱至60至90℃，再冷卻后再滴入固定模具中干燥待用；若采用塑料晶體材料，則將其溶解至丙酮中，使得濃度為1至10％，在室溫下混合均勻后，再滴入固定模具中干燥待用；采用聚合物材料，則直接將濃度為1至10％聚合物材料與固體待測樣品溶液混合均勻后干燥待用；

S12、對帶有固體待測樣品的固定模具進行增濕處理；

S2、檢測電極的制備與封裝，將一定尺寸的金屬集流薄片與一定尺寸的金屬對電極薄片分別壓合于固體電解質膜的兩側以構成檢測電極；

S3、將具有經包裹封裝后的待測電極樣品的密封框壓合于檢測電極的金屬集流薄片側并緊密固定以構成固體電解質原位電化學池；

S4、將所述固體電解質原位電化學池封裝在所述固體核磁樣品管中。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：

所述S2中的壓合條件為，溫度為100至150℃，壓力為200至2000kg cm^-2，分別將電極導線焊接于金屬集流薄片與電極的邊緣位置以構成電極側。