[發明專利]一種核磁共振-電化學聯用的電極表征裝置及表征電極的方法

有效

• 申請號: 201711373442.0
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN109932380B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 王素力;夏章訊;孫公權
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08;G01N27/30
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 王丹;李洪福

本發明公開了一種核磁共振?電化學聯用的電極表征裝置、檢測系統及利用前述裝置表征電極的方法；電極表征裝置包括固體電解質原位電化學池，其具有密封經包裹封裝后的待測電極樣品的密封框、以及依次層疊的金屬集流片、固體電解質膜和與金屬集流片相對設置的金屬對電極以及固體核磁樣品管；在對待測電極樣品進行檢測時，固體電解質原位電化學池被封裝在固體核磁樣品管中，固體電解質膜的膜材料包括但不限于全氟磺酸聚合物膜、聚醚醚酮聚合物膜、聚苯并咪唑聚合物膜中的任意一種。本發明解決了現有電化學檢測的兩電極或三電極體系難以與核磁技術進行有效整合，相關檢測信號也難以令人滿意的弊端，并提供了可有效與核磁檢測技術相耦合的電化學裝置。

技術領域

本發明屬于電化學能源技術領域，具體的說是涉及一種核磁共振-電化學聯用的電極表征裝置、檢測系統及利用電極表征裝置表征電極的方法。

背景技術

基于核磁共振的分析檢測技術，在目前化學、材料、生物技術、醫學等領域具有重要的應用意義。核磁共振，是指核磁矩不為零的原子核，在外磁場的作用下，核自旋能級發生塞曼分裂，共振吸收某一特定頻率的射頻輻射的物理過程。固體核磁共振技術是以固態樣品為研究對象的分析技術。在液體樣品中，分子的快速運動將導致核磁共振譜線增寬的各種相互作用(如化學位移各向異性和偶極-偶極相互作用等)平均掉，從而獲得高分辨的液體核磁譜圖；對于固態樣品，分子的快速運動受到限制，化學位移各向異性等各種作用的存在使譜線增寬嚴重，因此固體核磁共振技術分辨率相對于液體的較低。

在能源技術的研究領域，特別是通過化學能-電能相互轉換的電化學能源技術中，離子在電極與固體電解質中的遷移行為機制，一直是困擾世界各國研究人員的關鍵基礎科學問題之一，也是電極材料開發、結構設計等方面的重要研究基礎。核磁共振技術在包括H、Li等元素的分析表征方面的顯著優勢，使得其具有成為電極材料離子遷移行為分析的有力工具。但目前為止，由于核磁共振檢測裝置，特別是固體核磁裝置的內在特性，電化學檢測的兩電極或三電極體系難以與核磁技術進行有效整合，相關檢測信號也難以令人滿意。

鑒于此，有必要開發一種可有效與核磁檢測技術相耦合的電化學裝置，其具有的高分辨核磁信號，以為電化學能源技術乃至其他相關的材料、生物技術領域提供有力的基礎研究保障。

發明內容

鑒于已有技術存在的缺陷，本發明的目的是要提供一種核磁共振-電化學聯用的電極表征裝置，該裝置在不同電化學條件下有效檢測固體樣品中的離子行為信號，且使得信號分辨率大幅提高。

為了實現上述目的，本發明的技術方案：

一種核磁共振-電化學聯用的電極表征裝置，其特征在于，包括：

固體電解質原位電化學池，其至少具有密封經包裹封裝后的待測電極樣品的密封框、以及依次層疊的金屬集流片、固體電解質膜和與所述金屬集流片相對設置的金屬對電極；以及固體核磁樣品管。

其中，在對待測電極樣品進行檢測時，所述固體電解質原位電化學池被封裝在所述固體核磁樣品管中。

基于上述方案，進一步優選的，

所述待測電極樣品所對應的包裹封裝材料包括但不限于凝膠材料、塑料晶體材料以及聚合物材料中的任意一種。

基于上述方案，進一步優選的，

所述固體電解質膜的膜材料包括但不限于全氟磺酸聚合物膜、聚醚醚酮聚合物膜、聚苯并咪唑聚合物膜中的任意一種。

基于上述方案，進一步優選的，

所述金屬集流片所對應的材料包括但不限于金、銅、銀中的任意一種。

基于上述方案，進一步優選的，

所述金屬對電極所對應的材料包括但不限于鉑、金、銀中的任意一種。