[發(fā)明專(zhuān)利]一種核磁共振-電化學(xué)聯(lián)用的電極表征裝置及表征電極的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711373442.0
• 申請(qǐng)日: 2017-12-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109932380B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王素力;夏章訊;孫公權(quán)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N24/08
• 分類(lèi)號(hào): G01N24/08;G01N27/30
• 代理公司: 大連東方專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 王丹;李洪福

本發(fā)明公開(kāi)了一種核磁共振?電化學(xué)聯(lián)用的電極表征裝置、檢測(cè)系統(tǒng)及利用前述裝置表征電極的方法；電極表征裝置包括固體電解質(zhì)原位電化學(xué)池，其具有密封經(jīng)包裹封裝后的待測(cè)電極樣品的密封框、以及依次層疊的金屬集流片、固體電解質(zhì)膜和與金屬集流片相對(duì)設(shè)置的金屬對(duì)電極以及固體核磁樣品管；在對(duì)待測(cè)電極樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，固體電解質(zhì)原位電化學(xué)池被封裝在固體核磁樣品管中，固體電解質(zhì)膜的膜材料包括但不限于全氟磺酸聚合物膜、聚醚醚酮聚合物膜、聚苯并咪唑聚合物膜中的任意一種。本發(fā)明解決了現(xiàn)有電化學(xué)檢測(cè)的兩電極或三電極體系難以與核磁技術(shù)進(jìn)行有效整合，相關(guān)檢測(cè)信號(hào)也難以令人滿意的弊端，并提供了可有效與核磁檢測(cè)技術(shù)相耦合的電化學(xué)裝置。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電化學(xué)能源技術(shù)領(lǐng)域，具體的說(shuō)是涉及一種核磁共振-電化學(xué)聯(lián)用的電極表征裝置、檢測(cè)系統(tǒng)及利用電極表征裝置表征電極的方法。

背景技術(shù)

基于核磁共振的分析檢測(cè)技術(shù)，在目前化學(xué)、材料、生物技術(shù)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用意義。核磁共振，是指核磁矩不為零的原子核，在外磁場(chǎng)的作用下，核自旋能級(jí)發(fā)生塞曼分裂，共振吸收某一特定頻率的射頻輻射的物理過(guò)程。固體核磁共振技術(shù)是以固態(tài)樣品為研究對(duì)象的分析技術(shù)。在液體樣品中，分子的快速運(yùn)動(dòng)將導(dǎo)致核磁共振譜線增寬的各種相互作用(如化學(xué)位移各向異性和偶極-偶極相互作用等)平均掉，從而獲得高分辨的液體核磁譜圖；對(duì)于固態(tài)樣品，分子的快速運(yùn)動(dòng)受到限制，化學(xué)位移各向異性等各種作用的存在使譜線增寬嚴(yán)重，因此固體核磁共振技術(shù)分辨率相對(duì)于液體的較低。

在能源技術(shù)的研究領(lǐng)域，特別是通過(guò)化學(xué)能-電能相互轉(zhuǎn)換的電化學(xué)能源技術(shù)中，離子在電極與固體電解質(zhì)中的遷移行為機(jī)制，一直是困擾世界各國(guó)研究人員的關(guān)鍵基礎(chǔ)科學(xué)問(wèn)題之一，也是電極材料開(kāi)發(fā)、結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)等方面的重要研究基礎(chǔ)。核磁共振技術(shù)在包括H、Li等元素的分析表征方面的顯著優(yōu)勢(shì)，使得其具有成為電極材料離子遷移行為分析的有力工具。但目前為止，由于核磁共振檢測(cè)裝置，特別是固體核磁裝置的內(nèi)在特性，電化學(xué)檢測(cè)的兩電極或三電極體系難以與核磁技術(shù)進(jìn)行有效整合，相關(guān)檢測(cè)信號(hào)也難以令人滿意。

鑒于此，有必要開(kāi)發(fā)一種可有效與核磁檢測(cè)技術(shù)相耦合的電化學(xué)裝置，其具有的高分辨核磁信號(hào)，以為電化學(xué)能源技術(shù)乃至其他相關(guān)的材料、生物技術(shù)領(lǐng)域提供有力的基礎(chǔ)研究保障。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于已有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是要提供一種核磁共振-電化學(xué)聯(lián)用的電極表征裝置，該裝置在不同電化學(xué)條件下有效檢測(cè)固體樣品中的離子行為信號(hào)，且使得信號(hào)分辨率大幅提高。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種核磁共振-電化學(xué)聯(lián)用的電極表征裝置，其特征在于，包括：

固體電解質(zhì)原位電化學(xué)池，其至少具有密封經(jīng)包裹封裝后的待測(cè)電極樣品的密封框、以及依次層疊的金屬集流片、固體電解質(zhì)膜和與所述金屬集流片相對(duì)設(shè)置的金屬對(duì)電極；以及固體核磁樣品管。

其中，在對(duì)待測(cè)電極樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，所述固體電解質(zhì)原位電化學(xué)池被封裝在所述固體核磁樣品管中。

基于上述方案，進(jìn)一步優(yōu)選的，

所述待測(cè)電極樣品所對(duì)應(yīng)的包裹封裝材料包括但不限于凝膠材料、塑料晶體材料以及聚合物材料中的任意一種。

基于上述方案，進(jìn)一步優(yōu)選的，

所述固體電解質(zhì)膜的膜材料包括但不限于全氟磺酸聚合物膜、聚醚醚酮聚合物膜、聚苯并咪唑聚合物膜中的任意一種。

基于上述方案，進(jìn)一步優(yōu)選的，

所述金屬集流片所對(duì)應(yīng)的材料包括但不限于金、銅、銀中的任意一種。

基于上述方案，進(jìn)一步優(yōu)選的，

所述金屬對(duì)電極所對(duì)應(yīng)的材料包括但不限于鉑、金、銀中的任意一種。