[實用新型]連續法制備電子級氫氟酸的系統

有效

• 申請號: 202021361524.0
• 申請日: 2020-07-13
• 公開（公告）號: CN212503988U
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 尹光凱;鄭昌松;楊坤
• 申請（專利權）人: 南京德源環保科技發展有限公司
• 主分類號: C01B7/19
• 分類號: C01B7/19
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 李嘉寧

本實用新型屬于電子化學品制備技術領域，具體涉及一種連續法制備電子級氫氟酸的系統。其包括一級精餾塔、一級再沸器、一級冷凝器、二級精餾塔、二級再沸器、二級冷凝器、吸收塔、冷卻器、循環泵、一級過濾器、二級過濾器、在線酸濃儀和殘液罐。本實用新型采用連續性生產方式，原料氟化氫液體不間斷地輸入一級精餾塔內，超純水連續不間斷地輸入吸收塔內，電子級氫氟酸連續不間斷地從裝置中輸出。相較于間歇法，本系統采用連續法生產，工藝參數穩定，生產效率高，工人操作強度低。

技術領域

本實用新型屬于電子化學品制備技術領域，具體涉及一種連續法制備電子級氫氟酸的系統。

背景技術

電子級氫氟酸是氟精細化學品的一種，主要用于去除氧化物，是半導體制作過程中應用最多的電子化學品之一。電子級氫氟酸上游原料為螢石，在經過一系列的加工后形成氫氟酸。

近年來隨著中國半導體產業快速成長，對電子級氫氟酸的需求增加，帶動電子級氫氟酸產業快速發展。由于半導體中的金屬離子雜質會影響半導體中少子的壽命、表面的導電性、門氧化物的完整性和穩定性等參數，且金屬離子雜質在高溫下或電場下會向半導體本體擴散或在表面擴大分布，導致半導體性能下降，因此半導體級氫氟酸對其中金屬離子含量有非常嚴格的要求，且使用的晶圓半徑越大，制程越先進，對金屬離子含量的要求越高。

從全球范圍來看，電子級氫氟酸生產技術主要掌握在日本企業手中，而我國電子級氫氟酸主要以中低端為主。目前國內制備電子級氫氟酸的常用提純技術有精餾、蒸餾、亞沸蒸餾、減壓蒸餾、氣體吸收等技術，這些提純技術各有所長。其中大部分提純技術為間歇法生產，不僅生產效率低、工人操作強度大，而且工藝參數不夠穩定，容易影響產品純度等級，無法生產得到G4級(UPSS級)氫氟酸。

實用新型內容

為了解決上述技術問題，本實用新型的目的在于提供一種簡單可靠的連續法制備電子級氫氟酸的系統，該系統能有效去除氟化氫中金屬離子及雜質，得到符合國際標準SEMI-2中G4級(UPSS級)氫氟酸。

為實現上述技術目的，本實用新型采用以下的技術方案：

連續法制備電子級氫氟酸的系統，包括：

一級精餾塔，用于原料氟化氫液體的一級精餾；

一級再沸器，與所述一級精餾塔的底部連接，用于原料氟化氫液體的加熱氣化；

一級冷凝器，與所述一級精餾塔的頂部連接，用于經一級精餾塔凈化提純后的氟化氫氣體的冷凝；

二級精餾塔，與所述一級冷凝器的底部連接，用于經一級精餾后的氟化氫液體的再次精餾；

二級再沸器，與所述二級精餾塔的底部連接，用于經一級精餾后的氟化氫液體的加熱氣化；

二級冷凝器，與所述二級精餾塔的頂部連接，用于經二級精餾塔再次凈化提純后的部分氟化氫氣體的冷凝，這部分冷凝的氟化氫氣體回流至二級精餾塔內；

吸收塔，與所述二級冷凝器的底部連接，用于吸收經二次精餾后的氟化氫氣體；

循環冷卻裝置，與所述吸收塔連接，用于吸收塔內吸收液的循環冷卻；

過濾裝置，用于過濾從吸收塔排出的氫氟酸水溶液；

殘液罐，與所述一級精餾塔、二級精餾塔的底部分別相連接，用于儲存從一級精餾塔、二級精餾塔排出的殘液。

作為優選，所述吸收塔內設置有兩段填料與噴淋吸收管，下段采用氫氟酸吸收，可將絕大部分氟化氫溶解吸收；上段采用超純水進行二次吸收，可最大程度的將氟化氫吸收完全，尾氣中氟化氫含量極低，提高氟化氫的利用率。

作為優選，所述循環冷卻裝置包括與所述吸收塔底部連接的循環泵、與循環泵出口連接的冷卻器。