[實(shí)用新型]一種光催化氯化法制備2-氯-5-三氯甲基吡啶的裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202020294987.3
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN211988570U
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫蘭蘭;吳李瑞;張志宏;趙志華;徐道明;劉典典
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽國星生物化學(xué)有限公司
• 主分類號: B01J19/12
• 分類號: B01J19/12;B01D53/18;B01D53/14;C07D213/61
• 代理公司: 北京和聯(lián)順知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11621
• 代理人: 李照

本實(shí)用新型公開了一種光催化氯化法制備2?氯?5?三氯甲基吡啶的裝置，包括配制釜、計(jì)量泵、汽化室、流量計(jì)、光氯化塔、第一冷凝器、第一接收釜、第二冷凝器、第二接收釜、水吸收塔、堿吸收塔，光氯化塔的內(nèi)腔從左到右依次安裝有擾流板和若干個(gè)擋流玻璃套管，光氯化塔的出液口與第一冷凝器的進(jìn)液口連接，第一冷凝器的出液口與第一接收釜的進(jìn)液口連接，光氯化塔的出氣口與第二冷凝器的進(jìn)氣口連接，第二冷凝器的出液口與第二接收釜的進(jìn)液口連接，第二冷凝器的出氣口與水吸收塔的下部進(jìn)氣口連接，水吸收塔的上部出氣口與堿吸收塔的進(jìn)氣口連接。本實(shí)用新型具有氣相反應(yīng)原料混合均勻，反應(yīng)收率高，原料消耗少，反應(yīng)操作簡單、設(shè)備節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及光催化反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種光催化氯化法制備2-氯-5-三氯甲基吡啶的裝置。

背景技術(shù)

2-氯-5-三氯甲基吡啶是一種重要的農(nóng)藥與醫(yī)藥中間體，可用于合成農(nóng)藥啶蟲脒和吡蟲隆，由它合成的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、2-氯-5-三氟甲基吡啶是合成新型高效除草劑精吡氟禾草靈、精吡氟氯禾靈等高效、低毒、低殘留新農(nóng)藥的關(guān)鍵中間體，因此其在農(nóng)藥領(lǐng)域具有廣闊的市場前景。

目前，國內(nèi)外廠家基本以3-甲基吡啶為原料合成2-氯-5-三氯甲基吡啶，合成方法主要有三種：一是3-甲基吡啶經(jīng)N-氧化、氯化合成2-氯-5-甲基吡啶或2-氯-5-氯甲基吡啶，再進(jìn)一步合成2-氯-5-三氯甲基吡啶，如專利CN201410069430.9，該方法步驟多，生產(chǎn)成本高、氯化劑廢水難處理；二是3-甲基吡啶或2-氯-5-甲基吡啶催化氯化法，通過非均相氣固反應(yīng)，在負(fù)載型催化劑作用下制得2-氯-5-三氯甲基吡啶，該方法反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)步驟僅需一步，但催化劑選擇性和活性差，且停留時(shí)間控制不好容易生成多氯代吡啶，如專利CN201210505004.6；三是3-甲基吡啶光催化氯化法制備2-氯-5-三氯甲基吡啶，該方法具有產(chǎn)品收率高、原料消耗少，反應(yīng)操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，是生產(chǎn)2-氯-5-三氯甲基吡啶的首選工藝。因此設(shè)計(jì)一種由3-甲基吡啶光催化氯化法制備2-氯-5-三氯甲基吡啶的反應(yīng)裝置具有重要意義。

實(shí)用新型內(nèi)容

本實(shí)用新型的目的在于提供一種光催化氯化法制備2-氯-5-三氯甲基吡啶的裝置，具有氣相反應(yīng)原料混合均勻，反應(yīng)收率高，原料消耗少，反應(yīng)操作簡單、設(shè)備節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，可以解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供如下技術(shù)方案：

一種光催化氯化法制備2-氯-5-三氯甲基吡啶的裝置，包括配制釜、計(jì)量泵、汽化室、流量計(jì)、光氯化塔、第一冷凝器、第一接收釜、第二冷凝器、第二接收釜、水吸收塔、堿吸收塔，所述配制釜的出液管通過計(jì)量泵與汽化室的液體進(jìn)料管連接，汽化室的氣體出氣管通過流量計(jì)與光氯化塔進(jìn)氣口一連接，氯氣與光氯化塔進(jìn)氣口二連接，所述光氯化塔的內(nèi)腔從左到右依次安裝有擾流板和若干個(gè)擋流玻璃套管，擾流板的邊緣與光氯化塔的內(nèi)壁連接，若干個(gè)擋流玻璃套管的內(nèi)腔設(shè)有紫外光源燈管，光氯化塔的出液口與第一冷凝器的進(jìn)液口連接，第一冷凝器的出液口與第一接收釜的進(jìn)液口連接，光氯化塔的出氣口與第二冷凝器的進(jìn)氣口連接，第二冷凝器的出液口與第二接收釜的進(jìn)液口連接，第二冷凝器的出氣口與水吸收塔的下部進(jìn)氣口連接，水吸收塔的上部出氣口與堿吸收塔的進(jìn)氣口連接。

進(jìn)一步地，所述配制釜用來配制3-甲基吡啶與溶劑的混合液，3-甲基吡啶與溶劑的質(zhì)量比是1：10～5：10，配制釜不需要加熱。

進(jìn)一步地，所述汽化室的溫度為150-250℃。

進(jìn)一步地，所述光氯化塔橫向傾斜放置，光氯化塔與地面夾角是0-90度，光氯化塔外側(cè)不設(shè)置保溫套，光氯化塔。

進(jìn)一步地，所述光氯化塔分為混合區(qū)與主反應(yīng)區(qū)，擾流板的左側(cè)是混合區(qū)，擾流板的右側(cè)是主反應(yīng)區(qū)。

進(jìn)一步地，所述擾流板上設(shè)置通氣孔。

進(jìn)一步地，若干個(gè)所述擋流玻璃套管長短交錯(cuò)并安裝在光氯化塔上側(cè)內(nèi)壁，將反應(yīng)塔體內(nèi)的空間分割成連續(xù)的波浪通道。