[發(fā)明專利]一種摻雜鈧鈰氧化鋯超細粉體及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011645218.4
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112573570A
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發(fā)明（設計）人: 王屹波;張明;王繼民;朱劉
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

1.一種摻雜鈧鈰氧化鋯超細粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將無機鋯鹽與鈰鹽混合后加水溶解，加入含鈧溶液，充分混合均勻，得到混合鹽溶液；

(2)向混合鹽溶液中加入分散劑，水浴加熱并攪拌，直至分散劑完全溶解，向溶液中滴加沉淀劑，直至生成的沉淀可自然沉降，且上層清液為堿性，隨后進行過濾、洗滌，得到氫氧化鋯沉淀，所述分散劑為十六烷基三甲基溴化銨；

(3)將氫氧化鋯沉淀加水攪拌均勻，并調節(jié)pH為9～10，隨后轉移至高壓反應釜中進行水熱反應；

(4)將水熱后的懸濁液進行過濾、洗滌、烘干、粉碎，得到水熱后的前驅體粉體；

(5)將前驅體粉體置于高溫爐中煅燒，粉碎后得到比表面積為6～14m²/g的摻雜鈧鈰氧化鋯超細粉體。

2.根據權利要求1所述的摻雜鈧鈰氧化鋯超細粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中混合鹽溶液和分散劑的添加比例為1L:(4～25)g。

3.根據權利要求1所述的摻雜鈧鈰氧化鋯超細粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，水熱反應溫度為120～150℃，水熱時間為8～40小時。

4.根據權利要求1所述的摻雜鈧鈰氧化鋯超細粉體的制備方法，其特征在于，所述混合鹽溶液中鋯、鈧、鈰的原子比為100：(10～15)：(1～5)。

5.根據權利要求1所述的摻雜鈧鈰氧化鋯超細粉體的制備方法，其特征在于，所述無機鋯鹽為ZrOCl₂，所述混合鹽溶液中ZrO²⁺的濃度為0.1～1mol/L。

6.根據權利要求1所述的摻雜鈧鈰氧化鋯超細粉體的制備方法，其特征在于，所述沉淀劑為氨水，且氨水的濃度為4～6mol/L。

7.根據權利要求1所述的摻雜鈧鈰氧化鋯超細粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的洗滌的步驟為：先采用水洗，接著采用含有1～5wt％的分散劑乙醇溶液進行洗滌。

8.根據權利要求1所述的摻雜鈧鈰氧化鋯超細粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，煅燒溫度為900～1200℃，煅燒時間為6～24小時。

9.根據權利要求1-8任一項所述方法制備得到摻雜鈧鈰氧化鋯超細粉體，其特征在于，所述摻雜鈧鈰氧化鋯超細粉體的比表面積為6～14m²/g，D50粒徑為0.3-0.8μm。