[發明專利]一種降解廢水中染料的可見光催化劑、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 202011644611.1
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112642463B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 梁嵩;王冰迪;劉鎮寧
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/34;B01J37/10;B01J37/08;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/38;C02F101/34;C02F101/36
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 齊勝杰

1.一種降解廢水中染料的可見光催化劑的制備方法，其特征在于，可見光催化劑以片層狀的石墨相碳化氮為主體，在其上負載鐵鉬氧化物，二者形成異質結結構，其中，鐵鉬氧化物的質量分數為石墨相碳化氮質量的10％～40％，其制備方法包括如下步驟：

S1、將片層狀石墨相碳化氮分散在超純水中，超聲使其分散均勻；

S2、鉬酸銨粉末溶于超純水中，超聲使其完全溶解，得到澄清透明的溶液，再取九水合硝酸鐵固體放入上述溶液中，繼續超聲至硝酸鐵全部溶解，靜置等待溶液凝固成凝膠狀態；

S3、將步驟S2獲得的凝膠冷凍干燥，得到黃綠色的塊狀固體，研磨，得到黃綠色的粉末A；

S4、將所述粉末A溶解在超純水中，超聲得到橙紅色的透明溶液；

S5、將步驟S1獲得的片層狀石墨相碳化氮溶液加入到步驟S4獲得的橙紅色的透明溶液中，加入超純水使得溶質濃度達到0.5～1g/L，超聲得到均勻分散的懸濁液；將懸濁液進行水熱反應，得到光催化復合材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述片層狀石墨相碳化氮的制備方法為：將三聚氰胺在溫度為500～600℃下進行第一次煅燒，煅燒時間為3～5h，得到塊狀的石墨相碳化氮，冷卻后，研磨成粉末狀，繼續進行第二次煅燒，第二次煅燒溫度為500～550℃，煅燒時間為1.5～3h，得到片層狀的石墨相碳化氮。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述鉬酸銨粉末與九水合硝酸鐵按物質的量的比為2:1～1:2進行添加；溶解在超純水中，使鉬酸銨溶質濃度達到0.1～-0.5mol/L。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S4中，所述粉末A的用量為按石墨相碳化氮和粉末A質量比10：1～10：4進行。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S5中，所述水熱反應溫度為140～170℃，水熱時間為5h～7h。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S5中，所述水熱反應溫度為160℃，時間為6h。

7.如權利要求1-6中任一項制備方法獲得的可見光催化劑在降解廢水中羅丹明B中的應用其特征在于，其包括向含有羅丹明B的水溶液中加入所述可見光催化劑和過氧化氫，在波長大于等于400nm的氙燈光源照射下，攪拌，反應時間5～90min；

可見光催化劑在廢水中的終濃度≥6.25μg/mL，過氧化氫在廢水中的終濃度為2～20mmol/L，所述反應時間為30～90min。