[發明專利]一種低溫溶劑法生長銅基無鉛鈣鈦礦單晶的方法

有效

• 申請號: 202011643190.0
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112853466B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 王迪;葛傳楠;韓美娜
• 申請（專利權）人: 江蘇第二師范學院（江蘇省教育科學研究院）
• 主分類號: C30B7/14
• 分類號: C30B7/14;C30B29/12
• 代理公司: 江蘇斐多律師事務所 32332
• 代理人: 向妮

1.一種低溫溶劑法生長銅基無鉛鈣鈦礦單晶的方法，其特征在于，包括：

步驟(1).將CsX和CuX加入到極性有機溶液中，得到CsX和CuX的反應液；其中，所述CsX為氯化銫、溴化銫、碘化銫中的一種或至少兩種組合，所述CuX為氯化銅、溴化銅、碘化銅中的一種或至少兩種組合；CuX與CsX的摩爾比為1:1.0～1.6；所述有機極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、γ-丁內酯、乙酸甲酯、乙醚、乙晴、異丙醇中的一種或至少兩種組合；

步驟(2).將所述反應液經過濾器過濾，獲得CsX/CuX飽和溶液；

步驟(3).將所述CsX/CuX飽和溶液置于恒溫生長器內，80～90℃下恒溫12～24h，得到含有析出Cs₃Cu₂X₅初級晶體的生長液，經過濾器過濾后取出初級晶體；

步驟(4).從所述初級晶體中選取粒徑滿足預設標準的晶體作為Cs₃Cu₂X₅單晶生長籽晶，加入到所述生長液中，置于恒溫生長器內，75℃～85℃下恒溫24～48h，獲得形狀規則的Cs₃Cu₂X₅單晶；

步驟(5).將所述Cs₃Cu₂X₅單晶從溶液中過濾取出，經清洗、干燥后，得到目標銅基無鉛鈣鈦礦單晶。

2.如權利要求1所述的低溫溶劑法生長銅基無鉛鈣鈦礦單晶的方法，所述極性有機溶液為N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜的混合液時，N,N-二甲基甲酰胺與二甲基亞砜的體積比為1:0.05～0.25。

3.如權利要求1所述的低溫溶劑法生長銅基無鉛鈣鈦礦單晶的方法，所述極性有機溶液為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜和乙酸甲酯的混合液時，N,N-二甲基甲酰胺與二甲基亞砜的體積比為1:0.05～0.25；N,N-二甲基甲酰胺加二甲基亞砜與乙酸甲酯的體積比為1:0.1～0.25。

4.如權利要求1所述的低溫溶劑法生長銅基無鉛鈣鈦礦單晶的方法，其特征在于，所述步驟(5)中，清洗Cs₃Cu₂X₅單晶的溶液為步驟(1)所用的極性有機溶液。

5.如權利要求1所述的低溫溶劑法生長銅基無鉛鈣鈦礦單晶的方法，其特征在于，所述步驟(5)中的清洗工藝采用快速噴淋的方式進行清洗。

6.如權利要求1所述的低溫溶劑法生長銅基無鉛鈣鈦礦單晶的方法，其特征在于，所述步驟(5)中的干燥工藝在30～40℃的鼓風烘箱內進行，干燥時間為0.5～2h。

7.如權利要求1所述的低溫溶劑法生長銅基無鉛鈣鈦礦單晶的方法，其特征在于，所述過濾器為濾紙或多孔氧化鋁板。

8.如權利要求1所述的低溫溶劑法生長銅基無鉛鈣鈦礦單晶的方法，其特征在于，所述恒溫生長器為恒溫水浴、恒溫油浴、熱板或恒溫烘箱。

9.如權利要求1至8任意一項所述的低溫溶劑法生長銅基無鉛鈣鈦礦單晶的方法，其特征在于，所述銅基無鉛鈣鈦礦單晶的晶體尺寸為超厘米量級，生長單晶衍射角小于0.03度。

10.如權利要求9所述的低溫溶劑法生長銅基無鉛鈣鈦礦單晶的方法，其特征在于，步驟(4)中所述預設標準為粒徑在2mm以上；步驟(5)獲得的銅基無鉛鈣鈦礦單晶的晶體粒徑大于5mm。