[發明專利]一種苯基磺酸硅油酯阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202011642506.4
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112795019B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 王標兵;許德煥
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08G77/392
• 分類號: C08G77/392;C08G77/06;C08L69/00;C08L83/08
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 劉卉

1.一種苯基磺酸硅油酯阻燃劑的制備 方法，其特征在于：包括如下操作步驟，

將1,4-二氧六環、端羥烴基硅油和縛酸劑加入配置有加熱和磁力攪拌裝置及球形冷凝管的三口燒瓶，在磁力攪拌下，通過恒壓滴液漏斗向三口燒瓶內緩慢加入苯基磺酰氯的1,4-二氧六環混合溶液，滴加完畢后，低溫反應后，加熱再進行反應，反應均在氮氣氛圍下進行；反應結束后抽濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑，用二氯甲烷稀釋后，再進行水洗；最后減壓蒸餾除去溶劑，轉入真空烘箱干燥12h，最后得到微黃色油狀液體。

2.根據權利要求1所述的苯基磺酸硅油酯阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述苯基磺酰氯和端羥烴基硅油的摩爾比為2.0-2.4：1。

3.根據權利要求1或2所述的苯基磺酸硅油酯阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述苯基磺酰氯為苯磺酰氯或對甲基苯磺酰氯。

4.根據權利要求1或2所述的苯基磺酸硅油酯阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述端羥烴基硅油為端羥丙基硅油或端羥乙丙醚基硅油。

5.根據權利要求1所述的苯基磺酸硅油酯阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述縛酸劑為三乙胺，所述縛酸劑用量為苯基磺酰氯摩爾用量的1.5倍。

6.根據權利要求1所述的苯基磺酸硅油酯阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述苯基磺酰氯的1,4-二氧六環溶液的滴加速度為12-60滴/分鐘。

7.根據權利要求1所述的苯基磺酸硅油酯阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述低溫反應溫度為冰水浴，反應時間為6-12h。

8.根據權利要求1所述的苯基磺酸硅油酯阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述加熱的反應溫度為60-90℃，反應時間為12-18h。

9.根據權利要求1所述的苯基磺酸硅油酯阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述水洗操作分別用稀氫氧化鈉溶液、稀鹽酸、蒸餾水各洗三遍。

10.一種苯基磺酸硅油酯阻燃劑，其特征在于：由權利要求1~9任意一項的制備方法制成。