[發明專利]3-(9-蒽)丙烯醛/乙二醇殼聚糖的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202011642392.3
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112592416A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 黃承洪;王康銳;方英
• 申請（專利權）人: 重慶科技學院
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;C09K11/06;A61P35/00;A61P3/06;A61P39/06
• 代理公司: 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230
• 代理人: 陳炳萍

本發明屬于制藥工程技術領域，公開了一種3?(9?蒽)丙烯醛/乙二醇殼聚糖的制備方法及應用，mPEG?COOH制備：在三口燒瓶中加入mPEG2000溶于1.4?二氧六環中，加入琥珀酸酐和吡啶，將濃縮液倒入冰乙醚中沉淀，用無水乙醇反復洗滌，真空干燥；CS?mPEG制備：將mPEG?COOH溶于去離子水中，并加入活化劑EDC·HCl和NHS，常溫活化，逐滴加入殼聚糖的鹽酸溶液，濃縮液透析，干燥；CS?mPEG?AN制備：將CS?mPEG溶于去離子水中，將AN溶解于DMF中，加入CS?mPEG的水溶液，磁力攪拌反應，旋轉蒸發，透析，干燥即得。本發明合成速率快，合成的CS?mPEG?AN聚合物成本低。

技術領域

本發明屬于制藥工程技術領域，尤其涉及一種3-(9-蒽)丙烯醛/乙二醇殼聚糖的制備方法及應用。

背景技術

目前，殼聚糖由于具有藥物輔料作用日益受到重視，但是目前的殼聚糖改造主要集中在接枝疏水性基團獲得大分子聚合物以制備微/納粒子用于藥物輸運，其難點:1)疏水基團與殼聚糖共存的問題；2)接枝具有熒光材料的物質。

通過上述分析，現有技術存在的問題及缺陷為：獲得具有熒光特性的親水/疏水兩親性質的高分子聚合物。

解決以上問題及缺陷的難度為：發明新的技術方法和配方實現具有熒光性質的配體與高分子殼聚糖接枝。

解決以上問題及缺陷的意義為：獲得制備具有熒光性質的微/納米粒子的高分子材料，為提高疏水性藥物的疏運提供技術方案。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種3-(9-蒽)丙烯醛/乙二醇殼聚糖的制備方法及應用。

本發明是這樣實現的，一種3-(9-蒽)丙烯醛/乙二醇殼聚糖的制備方法，所述3-(9-蒽)丙烯醛/乙二醇殼聚糖的制備方法包括以下步驟：

步驟一，mPEG-COOH的制備；

步驟二，CS-mPEG的制備；

步驟三，CS-mPEG-AN的制備。

進一步，步驟一中，所述mPEG-COOH的制備，包括：

(1)在三口燒瓶中加入0.001mol mPEG2000溶于50mL的1.4-二氧六環中，在40℃，磁力攪拌下加入過量的琥珀酸酐和適量的吡啶；

(2)在氮氣保護下繼續反應24h后，旋轉蒸發去除過量的溶劑，將濃縮液倒入冰乙醚中沉淀，并用無水乙醇反復洗滌，真空干燥得到mPEG-COOH。

進一步，步驟(1)中，所述琥珀酸酐的添加量為0.01mol。

進一步，步驟二中，所述CS-mPEG的制備，包括：

(1)將0.001mol的mPEG-COOH溶于去離子水中，并加入活化劑0.001mol EDC·HCl和0.001mol NHS，在常溫下，活化2h；

(2)在磁力攪拌下，逐滴加入適量的殼聚糖的鹽酸溶液反應24h；

(3)旋轉蒸發去除過量的溶劑，濃縮液裝入透析袋中透析72h，干燥后即得CS-mPEG。

進一步，步驟三中，所述CS-mPEG-AN的制備，包括：

(1)將適量的CS-mPEG溶于去離子水中，將0.001mol AN溶解于DMF中，磁力攪拌下逐滴加入CS-mPEG的水溶液；

(2)在60℃，氮氣保護下，磁力攪拌反應4h；

(3)反應結束后用旋轉蒸發除去過量的溶劑，經透析，干燥后即得到CS-mPEG-AN。