[發明專利]一種具有多級孔結構的高硅鋁比Y分子篩及其制備方法

有效

• 申請號: 202011640791.6
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112758952B
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發明（設計）人: 王凌濤;臧甲忠;劉冠鋒;于海斌;洪美花;邱宇;王銀斌;洪魯偉;宋萬倉;季超;石芳;隋芝宇
• 申請（專利權）人: 中海油天津化工研究設計院有限公司;中國海洋石油集團有限公司
• 主分類號: C01B39/24
• 分類號: C01B39/24;C01B39/12
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1.一種具有多級孔結構的高硅鋁比Y分子篩的制備方法，其特征在于：工藝步驟包括：

（1）Y分子篩的液相同晶取代：在含有硼源的溶液對Y分子篩進行液相同晶取代，其中，含有硼源的溶液與Y分子篩質量比為（1~100）：1，處理溫度為30~100℃，處理時間為0.1~48小時，反應結束后將產物經過濾、洗滌、干燥，得到含硼的雜原子Y分子篩；

（2）含硼的雜原子Y分子篩的氣相同晶取代：將含硼的雜原子Y分子篩在100~700℃下處理0.1~48小時，所得干燥后的含硼雜原子Y分子篩水含量低于2wt.%; 所述干燥后的含硼雜原子Y分子篩降溫至80~600℃；在干燥條件下，向上述干燥后的含硼雜原子Y分子篩中通入被氣相同晶取代劑飽和的干燥氣體，反應溫度120~800℃，反應0.1~48小時；反應結束后，停止通入被氣相同晶取代劑飽和的干燥氣體，用干燥氣體吹掃0.5~12小時，降至室溫，得到具有多級孔結構的高硅鋁比Y分子篩；所述硼源為氟硼酸、氟硼酸銨、氟硼酸鋰、氟硼酸鈉和氟硼酸鉀中的一種或幾種，所述含有硼源的溶液的濃度為0.01~5mol/L；所述氣相同晶取代劑為二氯硅烷、三氯硅烷和四氯硅烷中的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的具有多級孔結構的高硅鋁比Y分子篩的制備方法，其特征在于：所述Y分子篩包括NaY分子篩、NH₄Y分子篩、HY分子篩或REY分子篩中的一種或幾種，以SiO₂和Al₂O₃的摩爾比計，硅鋁比為3.0~6.0）:1。

3.根據權利要求1所述的具有多級孔結構的高硅鋁比Y分子篩的制備方法，其特征在于，所述Y分子篩的液相同晶取代過程中，含有硼源的溶液與Y分子篩的質量比為（1~50）：1，處理溫度為40~95℃，處理時間為0.5~24小時。

4.根據權利要求1所述的具有多級孔結構的高硅鋁比Y分子篩的制備方法，其特征在于，所述含硼雜原子Y分子篩的氣相同晶取代中，雜原子Y分子篩的干燥溫度為200~650℃，干燥時間為0.5~24小時，干燥后的含硼雜原子Y分子篩的水含量為低于1wt.%，溫度為降溫至120~400℃。

5.根據權利要求1所述的具有多級孔結構的高硅鋁比Y分子篩的制備方法，其特征在于，所述干燥后的含硼的雜原子Y分子篩中通入被氣相同晶取代劑飽和的干燥氣體后的反應溫度為150~650℃，反應時間為0.5~12小時，反應結束后用干燥氣體吹掃的時間為1~6小時。

6.根據權利要求5所述的具有多級孔結構的高硅鋁比Y分子篩的制備方法，其特征在于，所述干燥氣體為干燥空氣、干燥氦氣、干燥氮氣和干燥氬氣中的一種或幾種。