[發明專利]一種肼基甲酸芐酯制備方法及其制備系統

在審

• 申請號: 202011640464.0
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112778166A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 徐西之
• 申請（專利權）人: 新沂市永誠化工有限公司
• 主分類號: C07C281/02
• 分類號: C07C281/02;B01J19/18
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

本發明公開了一種肼基甲酸芐酯制備方法及其制備系統，包括，將水合肼溶于二氯甲烷中，滴加氨甲酸芐酯，然后在～10?80℃的條件下進行保溫，保溫結束后進行加入酸進行精制，然后再加入堿進行中和，中和結晶后離心提純，得到的母液分層后回收二氯甲烷，得到的結晶溶解后再次離心提純，得到肼基甲酸芐酯,本發明提供一種肼基甲酸芐酯制備方法，其在對于合成的肼基甲酸芐酯的制備中包括較好的產量的情況下同時對于原料的回收效果極好，有效的促進了原料的回收和生產過程中生產成本的降低。

技術領域

本發明涉及化工合成技術領域，特別是涉及一種肼基甲酸芐酯制備方法及其制備系統。

背景技術

肼基甲酸芐酯是一種白色或淡米色片狀結晶，又叫做芐基肼基甲酸酯、芐氧羰基肼，是一中醫藥中間體，常被用作茚蟲威的合成，是一種重要的化工中間體。

目前對于肼基甲酸芐酯的制備過程中，多是對于產物合成合成的考慮，但是對于原料的合成過程中的考慮不多，對于原料的綜合利用效率不高。因此提出一種肼基甲酸芐酯制備方法及其制備系統，制備肼基甲酸芐酯的同時對原材料進行循環利用。

發明內容

本部分的目的在于概述本發明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。

鑒于上述和/或現有鹽酸二甲雙胍藥劑中存在的問題，提出了本發明。

因此，本發明其中一個目的是，克服現有鹽酸二甲雙胍產品的不足，提供一種體外吸收的鹽酸二甲雙胍乳膏劑。

為解決上述技術問題，根據本發明的一個方面，本發明提供了如下技術方案：一種肼基甲酸芐酯制備方法，其包括如下步驟，將水合肼溶于二氯甲烷中，滴加氨甲酸芐酯，然后在～10-80℃的條件下進行保溫，保溫結束后進行加入酸進行精制，然后再加入堿進行中和，中和結晶后離心提純，得到的母液分層后回收二氯甲烷，得到的結晶溶解后再次離心提純，得到肼基甲酸芐酯。

作為本發明所述肼基甲酸芐酯制備方法的一種優選方案，其中：加入的酸包括硫酸、硝酸、鹽酸中的一種

作為本發明所述肼基甲酸芐酯制備方法的一種優選方案，其中：加入的酸為鹽酸。

作為本發明所述肼基甲酸芐酯制備方法的一種優選方案，其中：堿為碳酸鈉。

作為本發明所述肼基甲酸芐酯制備方法的一種優選方案，其中：保溫結束后溶液出現分層，取上層清液回收水合肼。

本發明的另一個目的是提供一種制備系統，其能夠為制備肼基甲酸芐酯提供回收原材料功能。

為解決上述技術問題，本發明提供了如下技術方案：一種肼基甲酸芐酯制備系統，包括反應爐、冷凝單元、反應單元和控制單元，其中，反應爐，其包括殼體、設置于所述殼體內頂部的攪拌輪、與所述攪拌輪連接的第一伸縮桿、設置于所述殼體內底部的加熱器、設置于所述加熱器上方的導熱板、貫穿所述導熱板的第二伸縮桿、與所述第二伸縮桿伸縮端連接的托盤、設置于所述反應爐上方的若干進料口和對稱設置于所述反應爐底部兩側的出料口、回料口；冷凝單元，其包括壓縮機、與所述壓縮機連接的排氣閥和吸氣閥、與所述吸氣閥連接的儲液器、與所述儲液器連接的冷凝器和溫度示計，所述冷凝器與排氣閥連接，所述排氣閥連接有真空泵，所述吸氣閥與儲液器之間還設置有進液口；反應單元，其至少包括兩個反應爐，所述反應爐的出料口并聯連接至所述進液口，所述出料口與進液口之間均設置有閥門，所述閥門與進液口之間設置有泵浦，所述反應爐回料口之間進行雙向連接，連接管道上設置有兩個并聯且泵浦方向相反的氣泵，每個氣泵后均設置有一截止閥門。控制單元，其包括與所述反應爐連接的轉速控制設備、與所述反應爐內加熱器連接的溫度控制設備、與所述氣泵并聯電路連接的液體密度監測設備、與所述反應爐內第一伸縮桿和第二伸縮桿連接的控制設備、以及閥門控制設備。