[發明專利]一種利用磁場體外調控材料表面生物活性的復合材料及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202011640378.X
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112972759A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 方立明;祁海生;寧成云;蘇健裕;黎昌昊;賴姍姍
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: A61L27/06
• 分類號: A61L27/06;A61L27/30;A61L27/50;A61L27/34;C25D11/26
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

1.一種利用磁場體外調控材料表面生物活性的復合材料，其特征在于，所述復合材料為三明治結構，復合材料包括：二氧化鈦納米管陣列，鈦或鈦合金基底，PVDF-TrFe/Terfenol-D磁電復合薄膜；其中，中間層為所述的鈦或鈦合金基底，上層為所述的生長在鈦或鈦合金基底上的二氧化鈦納米管陣列，下層為所述的PVDF-TrFe/Terfenol-D磁電復合薄膜。

2.根據權利要求1所述的復合材料，其特征在于，所述鈦或鈦合金基底為片狀，厚度為0.5mm至10mm，形狀為圓形、方形、三角形或菱形。

3.根據權利要求1所述的復合材料，其特征在于，所述二氧化鈦納米管陣列的二氧化鈦納米管直徑為30nm至100nm，長度為1μm至100μm。

4.權利要求1-3任一項所述的利用磁場體外調控材料表面生物活性的復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鈦或鈦合金基底雙面拋光后，使用磨砂膏將鈦或鈦合金基底拋光至鏡面效果；

(2)通過陽極氧化法在步驟(1)所述鏡面效果的鈦或鈦合金基底上形成二氧化鈦納米管陣列；

(3)對步驟(2)所述的二氧化鈦納米管陣列進行退火處理，所述的退火條件為：退火溫度為350℃至600℃，退火時間為1h至3h，退火速度為1℃/min至5℃/min；

(4)通過溶液澆鑄法將磁電復合薄膜附著在步驟(3)所述退火處理后的鈦或鈦合金基底上未生長二氧化鈦納米管的一面，再通過溶劑蒸發，退火處理，高壓極化處理，使得PVDF-TrFe/Terfenol-D磁電薄膜具有壓電效應。

5.根據權利要求書4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述雙面拋光依次使用目數為400#至2000#的砂紙中的一種或幾種。

6.根據權利要求書4所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述陽極氧化法以鈦或鈦合金基底為陽極，陰極為鉑片，丙三醇與氟化銨溶液的混合溶液為電解液進行陽極氧化；所述丙三醇與氟化銨溶液的體積比為90：10至50：50，所述氟化銨溶液的濃度為0.5mol/L至5mol/L；所述陽極氧化的電壓為10V至50V，陽極氧化的時間為0.5h至8h。

7.根據權利要求書4所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述溶液澆鑄法制備PVDF-TrFe/Terfenol-D磁電復合薄膜的具體步驟如下，

將含有PVDF-TrFe/Terfenol-D的DMF溶液澆鑄在鈦或鈦合金基底上未生長二氧化鈦納米管的一面，使溶液在重力作用下自然鋪展，在37℃至50℃的環境中靜置12h至24h，使得DMF溶劑蒸發。

8.根據權利要求書7所述的制備方法，其特征在于，所述含有PVDF-TrFe/Terfenol-D的DMF溶液配置步驟如下，

將PVDF-TrFe溶于DMF中，每1g質量的PVDF-TrFe溶于3ml至6ml的DMF中；然后將Terfenol-D顆粒加入到PVDF-TrFe的DMF溶液中，經過超聲，分散均勻；所述Terfenol-D顆粒的質量為PVDF-TrFe質量的8％至15％，Terfenol-D顆粒的粒徑為5μm至100μm。

9.根據權利要求書4所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的將附著在鈦或鈦合金基底上未生長二氧化鈦納米管的一面的PVDF-TrFe/Terfenol-D磁電復合薄膜進行退火處理的退火溫度為110℃至210℃，退火時間為10min至1h，退火后自然冷卻至室溫；步驟(4)所述的將附著在鈦或鈦合金基底上未生長二氧化鈦納米管的一面的PVDF-TrFe/Terfenol-D磁電復合薄膜進行高壓極化的極化電壓為1KV至10KV，極化時間為5min至60min。

10.權利要求1-3任一項所述的復合材料在骨修復領域的應用，其特征在于，所述復合材料的表面電勢可以在植入體內后，通過外界磁場改變，如遇植入物表面性質與組織不匹配的情況，可以調控表面電勢，避免了二次手術的風險。