[發明專利]一種塑料中重金屬元素含量的快速測定方法

在審

• 申請號: 202011640009.0
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112816457A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 楊中民;王斌;甘久林;郭敏;蔣小良;劉曙;蘭麗麗;宋武元;陳晨;付剛;曾銘
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 陳智英

本發明屬于塑料制品檢測的技術領域，公開了一種塑料中重金屬元素含量的快速測定方法。方法：1)選取多個塑料標準樣品，塑料標準樣品中重金屬元素的含量不同且已知；采用激光誘導擊穿光譜儀對塑料標準品中的重金屬元素進行測定，選取波長為190～350nm的譜線，并以特定波長的譜線的強度值和對應的塑料標準品中的重金屬元素含量為坐標繪制標準曲線；2)采用激光誘導擊穿光譜儀對待測塑料樣品中的重金屬元素進行測定，得到特定波長下待測塑料樣品的譜線的強度值，并根據標準曲線，得到待測塑料樣品中的重金屬元素含量。本發明的方法得到的標準曲線擬合度高，回歸方程的相關系數可達0.9983以上，且操作簡單、測定速度快，檢出限低。

技術領域

本發明涉及塑料制品檢測領域，具體涉及一種塑料中重金屬元素含量的快速測定方法。

背景技術

現有對塑料中元素進行定量分析的方法一般需要通過多種儀器配合完成，分析測定成本高、步驟復雜，還具有多次測量結果偏差較大、分析難度較大、最終結果可信度不高以及檢出限過高等問題，因此需要一種穩定、快速、簡潔且檢出限低的測定方法對塑料中元素進行快速的定量分析。

激光誘導擊穿光譜(LIBS)，也叫作激光誘導等離子體光譜(LIPS)或激光火花光譜(LSS)，是一種原子發射光譜。不同于傳統的檢測方法，如：電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-OES)或者X射線熒光光譜法(XRF)，LIBS在檢測過程中無需進行復雜的樣品制備。為了達到這個目的，LIBS采用高能量聚焦脈沖激光光束將樣品激發至等離子態，再對產生的目標元素發射譜進行分析。元素發射譜的波長與元素的種類直接相關，譜線的強度則和元素的含量相關，通過對譜線的研究和計算，即可實現對樣品物質特性和內部成分的探究。目前測定室搭建的LIBS系統主要是以定性分析為主，定量分析主要依托于測定者的計算方法，如：自由標定法、單變量定標法、多變量分析法、偏最小二乘法等。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術存在的不足，提供一種塑料中重金屬元素含量的快速測定方法。該測定方法通過標準曲線將譜線強度值和元素含量對應起來，可快速地測定待測塑料樣品中的元素含量，操作簡單，且標準曲線的回歸方程擬合度高，相關系數在0.9983以上，還具有檢測偏差小、檢出限低的優點。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種塑料中重金屬元素含量的快速測定方法，包括以下步驟：

(1)選取多個塑料標準樣品，所述塑料標準樣品中重金屬元素的含量不同且已知；采用激光誘導擊穿光譜儀對這些塑料標準樣品中的重金屬元素進行測定，得到重金屬元素的譜線；選取波長為190～350nm的譜線，并以特定波長的譜線的強度值和對應的塑料標準樣品中的重金屬元素含量為坐標繪制標準曲線；

所述重金屬元素為鉛和/或鉻，重金屬元素為鉛時，特定波長為220.353nm；重金屬元素為鉻時，特定波長為284.325nm；所述塑料標準樣品的個數≥5；

所述塑料標準樣品中重金屬元素的含量形成梯度濃度，相鄰濃度差值為90～650mg/Kg(優選為90～300mg/Kg)，塑料標準樣品中重金屬元素的濃度≤1500mg/Kg。

(2)采用激光誘導擊穿光譜儀對待測塑料樣品中的重金屬元素進行測定，得到重金屬元素的譜線；選取特定波長的譜線，并得到特定波長下待測塑料樣品的譜線的強度值，并根據步驟(1)中對應重金屬元素的標準曲線，得到待測塑料樣品中的重金屬元素含量；

待測塑料樣品中重金屬元素為鉛或鉻，重金屬元素為鉛時，特定波長為220.353nm；重金屬元素為鉻時，特定波長為284.325nm。

本發明的方法對鉛或鉻的測定效果最好、準確率最高、效率最快。