[發(fā)明專利]無機半導體-MOFs衍生物雙空復合材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112808238B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設計）人: 李映偉;李配;陳俊英
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01J27/043;C01B3/02;B01D53/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

1.無機半導體-MOFs衍生物雙空復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1) 將苯乙烯通過乳液聚合合成PS小球，然后二氧化鈦前驅體通過溶膠凝膠法在PS小球上包覆二氧化鈦，最后通過煅燒去除PS小球的內(nèi)核，制備空心二氧化鈦；

(2) 將步驟(1)所述的空心二氧化鈦加入金屬前驅體和有機配體超聲攪拌反應，離心、洗滌，真空烘干，得TiO₂@ZnCo-ZIFs材料；

(3) 將步驟(2)所述的TiO₂@ZnCo-ZIFs材料與CH₃CSNH₂的乙醇溶液混合進行硫化反應，經(jīng)離心、洗滌，真空烘干，得到三維多級TiO₂@ZnCoS雙空復合材料；

步驟(1)所述乳液聚合合成PS小球具體為：苯乙烯和水混合，再加入K₂S₂O₈的水溶液進行乳液聚合合成；所述苯乙烯和水的體積比為1：9~11，所述乳液中K₂S₂O₈濃度范圍為0.3 ~0.4g/L；

步驟(2)所述的金屬前驅體為 Zn(NO₃)₂?6H₂O 和 Co(NO₃)₂?6H₂O，所述的有機配體為2-甲基咪唑；所述超聲攪拌的溫度為50~55℃，超聲攪拌的時間為10~15min；

步驟(2)所述空心二氧化鈦、金屬前驅體和有機配體的摩爾比為0.35 ~ 0.4：1：2~2.5；

步驟(3)所述硫化反應的時間為12~15h；硫化反應的溫度為35~40℃ ；所述TiO₂@ZnCo-ZIFs與CH₃CSNH₂的質量比為1：5~6。

2.根據(jù)權利要求1所述的無機半導體-MOFs衍生物雙空復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述乳液聚合合成的溫度為70~75℃，乳液聚合合成的時間為24~30 h。

3.根據(jù)權利要求1所述的無機半導體-MOFs衍生物雙空復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶膠凝膠法具體為：將所述PS小球、二氧化鈦前驅體、28%氨水分散到無水乙醇和無水乙腈的混合溶劑中，攪拌，離心，洗滌，真空烘干；所述二氧化鈦前驅體、28%氨水和混合溶劑的體積比為1：0.5 ~ 0.7：180 ~ 200；所述溶膠凝膠的形成時間為5~7 h，溫度為室溫；所述的二氧化鈦前驅體為鈦酸四丁酯。

4.根據(jù)權利要求1所述的無機半導體-MOFs衍生物雙空復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述煅燒的溫度為500 ~ 550 ℃；煅燒的時間為5~8 h；煅燒的升溫速率為3 ~5 ℃/min。

5.根據(jù)權利要求1所述的無機半導體-MOFs衍生物雙空復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)和(3)所述真空烘干的溫度為60~80℃ 。

6.權利要求1至5任一項所述的制備方法制備的無機半導體-MOFs衍生物雙空復合材料。