[發明專利]一種木質素納米顆粒及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011639371.6
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112851977B
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 肖領平;孫潤倉;李文欣;李曉瑩;肖文哲;郭延柱;陳小紅
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: C08J3/14
• 分類號: C08J3/14;C08L97/00;B82Y30/00;B82Y40/00;A61K8/72;A61Q19/08
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 霍紅艷;劉鐵生

1.一種木質素納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟A1：將木質纖維素原料風干、粉碎和篩分，后在70-80℃干燥5-6小時，收集備用；所述的篩分是采用40-60目的篩網；所述木質纖維素原料為龍竹；

步驟A，將氫鍵受體與氫鍵供體混合，以80℃-160℃加熱1h-3h，得到均相透明的低共熔溶劑，冷卻至室溫；所述氫鍵受體和氫鍵供體是摩爾比為2：1的氯化膽堿和對香豆酸或摩爾比為1:1的氯化膽堿和香草醛；

步驟B，將木質纖維素原料與低共熔溶劑混合均勻，形成固液混合物；在密閉條件下以120℃-160℃的溫度反應2h-6h，得到預處理混合物；所述低共熔溶劑與所述木質纖維素原料的固液比為1：10-1：20；

步驟C，將所述預處理混合物冷卻，洗滌，而后進行固液分離，得到固相預處理纖維素殘渣和液相組分，固相預處理纖維素殘渣干燥后收集，合并液相組分及洗滌液，收集進行下一步處理；

步驟D，將液體組分蒸發濃縮，加入到反相溶劑中沉淀出木質素納米顆粒，離心、干燥收集；

步驟E，回收離心液中的低共熔溶劑，循環使用；

所述木質素納米顆粒的得率為47.5%-59.9%，直徑分布在20nm-80nm，純度大于90%，分子量低于1700g/mol，多分散性為1.4-1.6。

2.如權利要求1所述的木質素納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟A1中，所述木質纖維原料的粒徑為40-60目。

3.如權利要求1所述的木質素納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟A中，所述加熱的方式為水浴或油浴加熱。

4.如權利要求1所述的木質素納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟C具體包括：

將預處理混合物冷卻至室溫后，真空抽濾分離出固相預處理纖維素殘渣，洗滌三至四次后烘干，收集；合并液體組分及洗滌液，收集進行進一步處理；

步驟C中，所述洗滌采用的溶劑為丙酮或無水乙醇的水溶液，所述丙酮或無水乙醇與水的重量比例為1：9-9：1。

5.如權利要求1所述的木質素納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟D具體包括：

將步驟C中所得液體組分及洗滌液通過旋轉蒸發濃縮，以5-7mL/min的速率逐滴加入到反相溶劑中使木質素析出，離心得到的木質素納米顆粒進行冷凍干燥處理，收集以備后續分析，上清液進行進一步處理；

所述反相溶劑為pH 2的酸水，或冷水；

所述離心轉速為3000rpm/min-6000rpm/min，離心5-8min。

6.如權利要求1所述的木質素納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟E中，所述回收具體包括：

將步驟D中的上清液通過旋轉蒸發去除水分，濃縮液即為回收的低共熔溶劑；回收的低共熔溶劑將用于步驟B中循環使用。

7.一種木質素納米顆粒，其特征在于，其得率為47.5%-59.9%，直徑分布在20nm-80nm，純度大于90%，分子量低于1700g/mol，多分散性為1.4-1.6；所述木質素納米顆粒是通過權利要求1-6任一項所述的方法制得。

8.一種權利要求7所述的木質素納米顆粒在在食品包裝材料或護膚品醫藥中的應用。