[發(fā)明專利]一種磁性固相萃取劑及制備方法與應用

有效

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• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112816602B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發(fā)明（設計）人: 李娜;趙汝松;李夢君;徐桂菊;姜海龍;趙凌曦
• 申請（專利權）人: 山東省分析測試中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 濟南圣達知識產(chǎn)權代理有限公司 37221
• 代理人: 王磊

1.一種磁性固相萃取劑在檢測西紅柿中植物生長調節(jié)劑中的應用，其特征是，所述磁性固相萃取劑的制備方法為：將硼酸與尿素制成氮化硼納米片，將氮化硼納米片、亞鐵鹽在水中混合均勻，滴加氨水調節(jié)pH至堿性，加熱至85～95℃反應，將磁性固體分離干燥后獲得Fe₃O₄與氮化硼納米片復合的磁性固相萃取劑，所述植物生長調節(jié)劑為吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丁酸(IBA)、3-吲哚丙酸(IPA)、1-萘乙酸(NAA)、2-萘氧乙酸(NOA)、脫落酸(ABA)的一種或多種。

2.如權利要求1所述的磁性固相萃取劑在檢測西紅柿中植物生長調節(jié)劑中的應用，其特征是，滴加氨水調節(jié)pH至10.6～11.4；

或，加熱反應的時間為5～7h。

3.如權利要求1所述的磁性固相萃取劑在檢測西紅柿中植物生長調節(jié)劑中的應用，其特征是，磁性固體分離后分別采用水和甲醇進行洗滌，然后進行干燥。

4.如權利要求3所述的磁性固相萃取劑在檢測西紅柿中植物生長調節(jié)劑中的應用，其特征是，干燥采用真空干燥的方式，干燥的溫度為56～64℃，干燥時間為10～14h。

5.如權利要求4所述的磁性固相萃取劑在檢測西紅柿中植物生長調節(jié)劑中的應用，其特征是，硼酸與尿素制成氮化硼納米片的過程為：將硼酸與尿素加入至甲醇水溶液中混合均勻，將混合物中的溶劑完全蒸發(fā)，然后加熱至900～1000℃進行煅燒。

6.如權利要求4所述的磁性固相萃取劑在檢測西紅柿中植物生長調節(jié)劑中的應用，甲醇水溶液中甲醇的體積分數(shù)為46～54％，蒸發(fā)的溫度為40～50℃，煅燒的升溫速率為3～7℃ min^-1；煅燒的時間為2.6～3.4h。

7.如權利要求1所述的磁性固相萃取劑在檢測西紅柿中植物生長調節(jié)劑中的應用，其特征是，氮化硼納米片、亞鐵鹽的添加比為100:2～5，g:mol；

或，硼酸與尿素的摩爾比為1:26～34。

8.一種基于磁性固相萃取檢測西紅柿中植物生長調節(jié)劑的方法，其特征是，將西紅柿制成樣品溶液，將權利要求1所述的磁性固相萃取劑對樣品溶液進行磁性固相萃取獲得待測溶液，采用液相色譜串聯(lián)質譜法對待測溶液進行檢測，所述植物生長調節(jié)劑為吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丁酸(IBA)、3-吲哚丙酸(IPA)、1-萘乙酸(NAA)、2-萘氧乙酸(NOA)、脫落酸(ABA)的一種或多種。

9.如權利要求8所述的基于磁性固相萃取檢測西紅柿中植物生長調節(jié)劑的方法，其特征是，磁性固相萃取劑與制成待測溶液的西紅柿比例為3.4～3.6:1，mg:g。

10.如權利要求9所述的基于磁性固相萃取檢測西紅柿中植物生長調節(jié)劑的方法，其特征是，西紅柿制成樣品溶液的過程為：將西紅柿切碎，然后進行勻漿，加入有機溶劑進行超聲處理，然后離心獲取上清液，將上清液過濾，將獲得的濾液吹干，再采用水溶解，并調節(jié)pH至1～10。

11.如權利要求10所述的基于磁性固相萃取檢測西紅柿中植物生長調節(jié)劑的方法，其特征是，調節(jié)pH至2.6～3.4。

12.如權利要求10所述的基于磁性固相萃取檢測西紅柿中植物生長調節(jié)劑的方法，其特征是，磁性固相萃取的吸附過程中，吸附時間為5～40min。

13.如權利要求12所述的基于磁性固相萃取檢測西紅柿中植物生長調節(jié)劑的方法，其特征是，所述吸附時間為5min。

14.如權利要求10所述的基于磁性固相萃取檢測西紅柿中植物生長調節(jié)劑的方法，其特征是，磁性固相萃取的解吸過程的解吸劑為甲醇、乙腈、丙酮、堿性甲醇、堿性乙腈或堿性丙酮。