[發明專利]一種對稱金-銀雙金屬材料的合成方法

在審

• 申請號: 202011637704.1
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112846215A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 鄧天松;張棋;衛鳴璋;顧伊杰;程知群
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務所 33233
• 代理人: 陸永強

1.一種對稱金-銀雙金屬材料的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1,利用種子生長法制備金納米棒；

步驟S2,取已經清洗過并且分散在低濃度的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)中的金納米棒做為新的種子，在此種子上添加相應量的二甲基亞砜(DMSO)，十六烷基三甲基氯化銨(CTAC),硝酸銀溶液，抗壞血酸溶液，控制反應溫度合成雙金屬結構；

其中，所述步驟S1進一步還包括了以下步驟：

S10:將10mL 0.1M的CTAB與0.25mL 10mM的HAuCl4混合于瓶中，用冰水混合物與稱量好的一定質量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中劇烈攪拌；溶液由金黃色變為棕黃色，此為種子溶液；

S11:將2.5mL 0.1M的CTAB與0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中；溶解后將溶液降溫至30℃，之后加入0.9mL 4mM的AgNO₃溶液；并于30℃恒溫靜置15分鐘，之后加入0.25mL10mM的HAuCl4；經過60-90分鐘400rpm的攪拌，溶液由金黃色變為無色；此為生長溶液；

S12:向生長溶液中加入0.3mL 37wt.％HCl調控pH值；之后依次加入75μL 64mM AA，40μL種子溶液并劇烈攪拌；最終溶液靜置12小時于30℃水浴中；

S13:將生長之后的溶液7000rpm，30分鐘離心，去除上層清液后加入1-2mM CTAB，二次7000rpm，30分鐘離心；去除清液后，分散于對應體積的1-2mM CTAB中；

所述步驟S2進一步包括以下步驟：

S20:取分散在CTAB中的金納米棒0.5mL于瓶中，依次添加0.6mL的DMSO,,用磁力攪拌器400rpm攪拌5分鐘，使其混合均勻；再加入16mL用DMSO:H2O＝7:25制備的CTAC溶液，在60℃水浴條件下800rpm磁力攪拌20min；

S21：用注射泵分別裝1mL 4mM的硝酸銀溶液和1mL 100mM用30mM CTAC制備的抗壞血酸溶液；控制兩種溶液的添加速率，即0.5mL/min.同時將這兩種溶液滴加在上述產物中；以上步驟均在60℃水浴條件下完成，然后再在400rpm的磁力攪拌下水浴加熱2h之后取出；并將上述得到的最終產物7000rpm，30分鐘離心，去除上層清液后加入1-2mM的CTAB，二次7000rpm，30分鐘離心，制備透射電鏡樣品，即可觀察到成功合成對稱的金-銀雙金屬的結構。

2.根據權利要求1所述的對稱金-銀雙金屬材料的合成方法，其特征在于，步驟S2是在60℃水浴加熱條件下進行，通過添加了DMSO，利用注射泵控制硝酸銀溶液和用30mM CTAC制備的抗壞血酸溶液滴加的速率，使得銀在金納米棒的表面能夠對稱生長；并且最終合成的雙金屬結構均勻性很高。

3.根據權利要求1所述的對稱金-銀雙金屬材料的合成方法，其特征在于，采用已經成功生長的金納米棒作為種子，利用注射泵來控制添加硝酸銀和抗壞血酸的速率來控制金-銀雙金屬結構的生長情況；采用CTAC并且通過控制反應的溫度來大大縮短反應所需的時間；最終使得銀能夠在金納米棒上對稱生長，即主要生長在金納米棒的兩側，而金納米棒的兩端則較少。

4.根據權利要求1所述的對稱金-銀雙金屬材料的合成方法，其特征在于，金-銀材料的長度在181nm,直徑在76nm,長徑比在2.4。